[發明專利]一種鋰的硼氫化合物LiB3H8的合成方法

有效

• 申請號: 201710651503.9
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107473184B
• 公開（公告）日: 2019-09-13
• 發明（設計）人: 陳學年;陳西孟;李書軍;張絜
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01B6/21
• 分類號: C01B6/21
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種鋰的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法，屬于硼氫化合物的合成技術領域。本發明的技術方案要點為：在無水無氧的條件下將硼氫化鋰加入到反應容器中，然后加入硼烷的四氫呋喃溶液THF·BH₃，于回流的條件下反應制得目標產物鋰的硼氫化合物LiB₃H₈。本發明操作簡單，低毒無害，安全可靠，適合規?；a。

技術領域

本發明屬于硼氫化合物的合成技術領域，具體涉及一種鋰的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法。

背景技術

負離子B₃H₈^-具有廣泛的用途，由于其較高的含氫量，在儲氫領域具有非常大的應用前景，如已合成出的儲氫材料NH₄[B₃H₈]（Inorg. Chem. 2011, 50, 3738-3742），[NH₃BH₂NH₃]B₃H₈（RSC Adv. 2013, 3, 7460-7465），含有大量的負氫；并且在常見的有機溶劑中有很好的溶解性，因此能夠作為還原劑使用；并且可以作為合成其它含硼化合物的前驅物，如合成半導體材料MgB₂的前驅物Mg(B₃H₈)₂（Inorg. Chem. 2007, 46, 9060-9066）。

由于合成方法的限制，金屬陽離子類以及其它非金屬陽離子類的B₃H₈硼氫化合物沒有得到很好的發展。因此，找到一種操作簡單、安全無毒且成本低廉的合成方法非常有必要。

就目前合成M(B₃H₈)_n類硼氫化合物的方法主要有：1、利用乙硼烷和堿金屬，主要是鈉汞齊，生成NaB₃H₈。方法中用到了毒性很大且很不安全的汞、乙硼烷等，汞對人體的危害很大，且操作不便，乙硼烷對空氣極其敏感，易燃易爆，且具有劇毒，操作同樣非常危險。2、單質碘在100℃氧化硼氫化鈉。此溫度下所需的溶劑沸點較高，耗費能源，且合成的B₃H₈^-負離子含有除不掉的溶劑。3、鈉汞齊和硼烷的四氫呋喃溶液（THF·BH₃）反應。同樣存在上述方法1和2中的缺點。4、在150℃將堿金屬鈉分散在硅膠上，然后和硼烷的四氫呋喃反應。在此溫度下分散鈉，操作很不方便，且有很高的危險性存在。5、球磨的條件下，把堿金屬鈉分散在無機鹽上，如NaCl，CaCl₂等，同樣存在上述方法4中的缺點。

目前鋰的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法主要是用鋰汞齊與THF·BH₃反應。反應時間長，提純困難，產率低。鑒于以上合成B₃H₈類硼氫化合物的不利因素，有必要設計一種合成過程能夠避免使用毒性高的危險藥品，并且操作簡單，安全可靠的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種操作簡單、安全可靠且低毒無害的鋰的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種鋰的硼氫化合物LiB₃H₈的合成方法，其特征在于：在無水無氧的條件下將硼氫化鋰加入到反應容器中，然后加入硼烷的四氫呋喃溶液THF·BH₃，于回流的條件下反應制得目標產物鋰的硼氫化合物LiB₃H₈。