[發明專利]一種可見光復合光催化劑的制備方法及其對織物整理方法

有效

• 申請號: 201710651258.1
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107377005B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 祁珍明;王春霞;鄭成輝;季萍;陳曉敏;唐琪;符宇航;姚鑫;陳海家
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;B01J23/14;B01J35/10;D06M11/46
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 許峰

1.一種可見光復合光催化劑的制備方法，其特征在于：該制備方法包括以下步驟：

步驟101)：制備二氧化鈦納米帶；所述步驟101)的過程為：將二氧化鈦粉末溶解于摩爾濃度為5～15mol/L NaOH溶液中，二氧化鈦質量濃度為5～20g/L，對溶液超聲并攪拌，然后將溶液置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在150～180℃反應42～48h后，取出反應產物并冷卻至室溫，用去離子水洗反應產物至pH值為7，去除堿和鈦酸鈉，得到三鈦酸鈉納米帶；將三鈦酸鈉納米帶置于摩爾濃度為0.05～0.15mol/L鹽酸溶液中，浸泡42～48h后，用去離子水洗反應產物至pH值為7，去除多余酸、氯離子和鈉離子，得到的鈦酸納米帶；在60～90℃烘干鈦酸納米帶，形成鈦酸納米帶粉末；將鈦酸納米帶粉末溶解于摩爾濃度為0.01～0.03mol/L硫酸溶液中，形成混合溶液；混合溶液中，鈦酸納米帶質量濃度為5～15g/L；常溫下超聲并充分攪拌混合溶液20～40min，得到第一懸浮液；將第一懸浮液置于反應釜中，在90～120℃反應10～14h，對鈦酸納米帶進行粗化；粗化后的產物經離心和去離子水洗反應產物至pH值為7，烘干，并在500～700℃煅燒1.5～2.5h，得到二氧化鈦納米帶；

步驟102)：制備自摻雜二氧化錫前驅溶液；所述自摻雜二氧化錫的化學式為SnO_2-x，其中，x表示二價錫的摻雜比，x取值范圍0～1；所述步驟102)的過程為：向質量濃度為10～30g/L的五水四氯化錫溶液中加入金屬錫粉，錫在溶液中的質量濃度為0.5～2g/L，室溫下攪拌4～6h，得到自摻雜二氧化錫前驅溶液；

步驟103)：制備自摻雜二氧化錫和二氧化鈦納米帶異質結構的可見光復合光催化劑；所述步驟103)的過程為：將步驟101)制備的二氧化鈦納米帶加入步驟102)的自摻雜二氧化錫前驅溶液中，超聲并攪拌20～40min，得到的第二懸浮液；將第二懸浮液置于聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在120～150℃反應16～18h，取出反應產物并冷卻至室溫；用去離子水洗反應產物至pH值為7，在60～90℃烘干反應產物10～12h，得到自摻雜二氧化錫和二氧化鈦納米帶的可見光復合光催化劑；

步驟104)：對步驟103)制備的可見光復合光催化劑進行表面改性，制成陰離子改性的可見光復合光催化劑；所述步驟104)的過程為：向質量濃度為0.1～0.2g/L的3，4-二羥基苯基乙酸溶液中加入步驟103)制備的自摻雜二氧化錫和二氧化鈦納米帶的可見光復合光催化劑，使可見光復合光催化劑質量濃度為5～15g/L，常溫下攪拌10～30min，得到第三懸浮液，將第三懸浮液用離心機離心5～10min，離心速度為6000～10000rpm，得到沉淀物；用去離子水洗滌沉淀物，將沉淀物在30～50℃真空烘箱中干燥20～24h，得到表面改性的可見光復合光催化劑；

所述的可見光復合光催化劑中的SnO_2-x納米晶，由于表面存在氧空位，氧空位產生的價帶與SnO₂的價帶重疊，加寬了價帶，縮小禁帶的寬度，能被波長低于516.67nm的可見光激發，顯示可見光活性；由于SnO_2-x與TiO₂表面雜化，SnO_2-x導帶上的電子注入到TiO₂導帶上，而TiO₂價帶上的空穴遷移到SnO_2-x價帶上，有利于光生載流子的分離；由于存在表面雜化，SnO_2-x導帶上的電子注入到TiO₂導帶上，而二氧化鈦納米帶的一維結構，有利于電子的遷移，使得可見光復合光催化劑SnO_2-x/TiO₂活性高。

2.根據權利要求1所述的可見光復合光催化劑的制備方法，其特征在于：所述的第二懸浮液中，自摻雜二氧化錫和二氧化鈦納米帶的摩爾比1～20:1。