[發(fā)明專(zhuān)利]復(fù)合光觸媒溶膠及其制備工藝有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710651061.8 | 申請(qǐng)日: | 2017-08-02 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107262084B | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-07-14 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 石鋒;張照榮;肖翔;李靈衛(wèi) | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 浙江笨鳥(niǎo)科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | B01J23/14 | 分類(lèi)號(hào): | B01J23/14;B01D53/86;B01D53/72;C02F1/30;C02F101/30 |
| 代理公司: | 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11427 | 代理人: | 陳娟 |
| 地址: | 310000 浙江省杭州*** | 國(guó)省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 復(fù)合 觸媒 溶膠 及其 制備 工藝 | ||
1.一種復(fù)合光觸媒溶膠的制備工藝,其特征在于,包括以下步驟:
S1:取20-24mL二氧化鈦前體化合物加入到190-210mL水中混合均勻,然后加入0.008-0.012mol四氯化鋯混合均勻,得到澄清液;
S2:在轉(zhuǎn)速為30-60轉(zhuǎn)/分的磁力攪拌下,將澄清液用0.7-1.1mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至7-8,得到混合液;
S3:將混合液進(jìn)行抽濾,并用水洗滌,洗滌至濾液無(wú)氯離子,得到濾餅;
S4:將濾餅加入到190-210mL水中,再加入3-7g膠溶劑,用γ射線(xiàn)進(jìn)行輻照,輻照劑量為10-20kGy,并以轉(zhuǎn)速為20-40轉(zhuǎn)/分進(jìn)行磁力攪拌,50-70分鐘后停止輻照,以轉(zhuǎn)速20-40轉(zhuǎn)/分繼續(xù)磁力攪拌4-9小時(shí),再用羥基乙酸調(diào)節(jié)pH值至7-8,得到納米二氧化鈦光觸媒溶膠;
S5:將納米二氧化鈦光觸媒溶膠、納米摻雜氧化物溶膠按質(zhì)量比為(20-30):(1-2)混合,再加入乳化機(jī)中乳化10-20分鐘,得到乳化液;
S6:將乳化液在溫度170-190℃下反應(yīng)15-20小時(shí),即得;
所述二氧化鈦前體化合物為四氯化鈦;
所述膠溶劑為65-75wt%N,N-二異丙基乙胺和25-35wt%1-甲基丁胺的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合光觸媒溶膠的制備工藝,其特征在于:所述納米摻雜氧化物溶膠為納米摻雜氧化錫溶膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合光觸媒溶膠的制備工藝,其特征在于:所述納米摻雜氧化物溶膠為摻氟氧化錫溶膠、摻銻氧化錫溶膠、氟銻共摻雜氧化錫溶膠、氧化銦錫溶膠中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合光觸媒溶膠的制備工藝,其特征在于:所述乳化的轉(zhuǎn)速為11000-13000轉(zhuǎn)/分。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述復(fù)合光觸媒溶膠的制備工藝,包括以下步驟:
S1:取22mL四氯化鈦加入到200mL水中混合均勻,然后加入0.01mol四氯化鋯混合均勻,得到澄清液;
S2:在轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/分的磁力攪拌下,將澄清液用0.9mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值至7.5,得到混合液;
S3:將混合液進(jìn)行抽濾,并用水洗滌,洗滌至濾液無(wú)氯離子,得到濾餅;
S4:將濾餅加入到200mL水中,再加入3.5gN,N-二異丙基乙胺、1.5g1-甲基丁胺,用γ射線(xiàn)進(jìn)行輻照,輻照劑量為15kGy,并以轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分進(jìn)行磁力攪拌,60分鐘后停止輻照,以轉(zhuǎn)速30轉(zhuǎn)/分繼續(xù)磁力攪拌5小時(shí),再用羥基乙酸調(diào)節(jié)pH值至7.5,得到納米二氧化鈦光觸媒溶膠;
S5:將納米二氧化鈦光觸媒溶膠、摻銻氧化錫溶膠按質(zhì)量比為25:1混合,再加入乳化機(jī)中以轉(zhuǎn)速為12000轉(zhuǎn)/分乳化15分鐘,得到乳化液;
S6:將乳化液在溫度180℃下反應(yīng)18小時(shí),即得。
6.一種復(fù)合光觸媒溶膠,采用權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述方法制備而成。
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