[發(fā)明專利]一種兩段式還原制備超細(xì)鉬粉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710649774.0
• 申請(qǐng)日: 2017-08-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107262733B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張國(guó)華;王大航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/22
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/22;B22F9/20
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發(fā)明為一種用兩段式還原來(lái)制取超細(xì)鉬粉的方法。第一段是使用碳作為還原劑，高純?nèi)趸f(也可以使用二氧化鉬或鉬酸銨)為原料。在第一段反應(yīng)時(shí)，使碳的配比不足，讓大部分原料(約95％)被碳還原成鉬粉，但同時(shí)保留一定量的氧化鉬，防止產(chǎn)生碳過(guò)量的問(wèn)題。之后在第二段反應(yīng)中，使用氫氣為還原劑，還原剩余的氧化鉬，保證鉬粉純度(>99.9％)。本發(fā)明主要的還原工作由碳還原完成，所產(chǎn)生的產(chǎn)品的顆粒較小，約為0.2～0.5μm。同時(shí)，先使用碳還原再使用氫還原的方式即保證了鉬粉的純度，也節(jié)省了還原劑氫氣的成本。本方法使用的原料簡(jiǎn)單，成本較低，整個(gè)工藝流程易于操作，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超細(xì)金屬粉末制備領(lǐng)域，具體涉及一種二段式超細(xì)鉬粉制備方法。

背景技術(shù)

金屬鉬擁有許多優(yōu)秀的性質(zhì)，如高強(qiáng)度和彈性模量，低膨脹系數(shù)和高導(dǎo)電性，還有較好的抗腐蝕性。這些性質(zhì)使它在冶金工業(yè)、電子工業(yè)和化學(xué)工業(yè)等多個(gè)行業(yè)中均有應(yīng)用。相比于普通鉬粉，超細(xì)鉬粉擁有更為優(yōu)異的性質(zhì)。目前制備超細(xì)鉬粉已經(jīng)研究了幾種方法，如微波等離子氣相沉積法，溶膠凝膠法，自蔓延高溫合成法，蒸發(fā)態(tài)MoCl₃還原法等。這些方法的問(wèn)題在于設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本大。而使用碳、氫氣兩步復(fù)合還原的方法，成本低，所需設(shè)備簡(jiǎn)單，可以說(shuō)是一種制備超細(xì)鉬粉的實(shí)用化方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種制備超細(xì)鉬粉的方法。先使用碳還原使大部分原料成為超細(xì)鉬粉，然后使用氫氣還原除去剩余氧使最終產(chǎn)品為高純度的超細(xì)鉬粉。其工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低且能夠工業(yè)化生產(chǎn)。

一種二段式制備超細(xì)鉬粉的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1)將原料與碳混合后在一定溫度下進(jìn)行還原，在碳配比不足的情況下，將大部分的原料還原為鉬，同時(shí)在產(chǎn)物中留下少量的剩余氧以保證沒(méi)有碳?xì)埩簦蛔⒁馓嫉牧坎荒苓^(guò)多，要將碳的量控制在使原料只能大部分還原為鉬的程度，碳添加量可為理論添加量(全部還原為鉬粉)的90-98％。

2)將第一段得到的產(chǎn)物置于氫氣中，在一定溫度下再次還原，去除剩余的氧，得到高純度的超細(xì)鉬粉。

進(jìn)一步的，所述的原料為三氧化鉬、二氧化鉬或鉬酸銨；使用三氧化鉬或鉬酸銨作為原料，需要在500～650℃完成到MoO₂的轉(zhuǎn)變，之后在900～1100℃完成二氧化鉬到鉬粉的轉(zhuǎn)變；使用二氧化鉬作為原料，在900～1100℃進(jìn)行反應(yīng)即可。

第一段使用碳進(jìn)行還原，是因?yàn)橄噍^于氫氣還原，碳還原過(guò)程由于沒(méi)有化學(xué)氣相遷移機(jī)理的存在，從而得到的產(chǎn)物顆粒較小，可以得到亞微米級(jí)。

第一段反應(yīng)使碳配比不足，是為了不讓碳過(guò)量，使產(chǎn)物中出現(xiàn)Mo₂C等難以去除的物質(zhì)。碳配比不足，保留一些剩余氧，可以在第二段反應(yīng)中使用氫氣除去，如此可以同時(shí)保證產(chǎn)品的粒度和純度。

進(jìn)一步的，本發(fā)明第二段使用氫氣還原產(chǎn)品，反應(yīng)溫度在800～1000℃，最終得到高純度的鉬粉。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1，本發(fā)明使用的主要還原劑為碳，價(jià)格低廉，可以有效的降低成本。

2，本發(fā)明的產(chǎn)物顆粒大小為0.2～0.5μm的超細(xì)鉬粉。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)例1得到的超細(xì)鉬粉的X射線衍射圖(XRD)。

圖2為實(shí)例1得到的超細(xì)鉬粉的掃描電鏡圖片。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)描述。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。