[發明專利]一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710646981.0
• 申請日: 2017-08-01
• 公開（公告）號: CN107482121B
• 公開（公告）日: 2019-09-17
• 發明（設計）人: 李靜;林藝川;尹君
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: H01L51/42
• 分類號: H01L51/42;H01L51/48
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

1.一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，包括如下步驟：

(1)在已有透明導電襯底的基底上依次旋涂覆蓋一層致密二氧化鈦薄膜和一層介孔二氧化鈦薄膜，形成介孔導電襯底；該介孔導電襯底放置于涂膜設備上，再立刻滴加CH₃NH₃A與PbA₂的混合溶液，其中，A為鹵素碘離子I^-、氯離子Cl^-或溴離子Br^-中的任意一種，刮涂該混合液體于介孔導電襯底上制備鈣鈦礦前驅體膜；

(2)同時輔以熱處理和旋轉磁場，調控鈣鈦礦晶粒成核和生長，從而形成高質量的鈣鈦礦晶體薄膜；其中，

所述的旋轉磁場為：在介孔導電襯底垂直方向上施加一個與襯底平行、以一定速度旋轉的固定磁場；其中旋轉速度為1～2000rpm，固定磁場大小為1mt～2000mt；

所述的熱處理為：首先對混合液體加熱攪拌，使其充分溶解；然后對導電襯底恒溫加熱20～30mins；在涂抹過程中保持加熱板設備溫度在130～160℃之間；并將制備好鈣鈦礦薄膜的襯底轉移到另一加熱板上，在120～150℃下退火5～10mins。

2.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：所述的刮涂，是以刮涂方式輕微刮涂該混合液體從而制備鈣鈦礦前軀體膜；所述的輕微刮涂是指，輕微按壓刀片并以1～3cm/s的速度，勻速朝著某一固定方向刮涂混合液體，進而制備薄膜。

3.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述透明導電襯底主要由包括銦錫氧化物(ITO)、氟錫氧化物(FTO)或者鋁鋅氧化物(AZO)在內的商業化的電極材料在玻璃或柔性基底上生長而成。

4.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中制備的介孔二氧化鈦薄膜具有表面平整均勻、結構多孔的特點，旋涂條件為：轉速4000～5000rpm，時間20～40s,退火溫度為510℃。

5.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述在涂介孔二氧化鈦薄膜之前,在透明導電襯底上先旋涂一層致密TiO₂，隨后在510℃條件下退火，形成致密層，厚度范圍為45～60nm。

6.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的再立刻滴加CH₃NH₃A與PbA₂混合液體，混合液體的體積量為3～4μl/cm²。

7.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述涂膜設備由加熱板、磁場發生器、放置襯底支架組合而成，其中放置襯底支架具有兩邊高中間低的凹槽，其寬度尺寸與襯底一致，凹槽置于加熱板之上。

8.根據權利要求1所述的一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和(2)均在大氣環境下操作，其中，控制溫度范圍為15～30℃，濕度≤50％。

9.權利要求1至8任一項中所述一種基于磁場調控的鈣鈦礦薄膜的制備方法，在制備以鈣鈦礦為吸收層的光電轉換器件中的應用。