[發(fā)明專利]用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置和實(shí)驗(yàn)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710646958.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109324110A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張杰男;呂迎春;李泓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院物理研究所
• 主分類號(hào): G01N27/416
• 分類號(hào): G01N27/416
• 代理公司: 北京市正見(jiàn)永申律師事務(wù)所 11497
• 代理人: 黃小臨;馮玉清

本發(fā)明涉及用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置和實(shí)驗(yàn)方法。一種用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置可包括：下底座，包括具有中空?qǐng)A柱形狀的主體部分和從所述主體部分的下端向內(nèi)延伸的延伸部，所述延伸部用于支承X射線窗口層；上底座，插入在所述下底座中并且壓在所述延伸部上的X射線窗口層上，所述上底座具有中空?qǐng)A柱形狀以用于在其中空部分中在所述X射線窗口層上方容納電化學(xué)元件，使得所述電化學(xué)元件的一個(gè)電極電連接到所述下底座和所述上底座；頂蓋，密封所述上底座的上端并且與所述上底座電絕緣；以及導(dǎo)電彈簧，設(shè)置在所述上底座的中空部分中在所述電化學(xué)元件上方，所述頂蓋擠壓所述導(dǎo)電彈簧以擠壓所述電化學(xué)元件，并且所述頂蓋通過(guò)所述導(dǎo)電彈簧電連接到所述電化學(xué)元件的另一個(gè)電極。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明總體上涉及X射線實(shí)驗(yàn)領(lǐng)域與電化學(xué)領(lǐng)域的交叉領(lǐng)域，更特別地，涉及一種用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置，以及使用該原位電化學(xué)裝置來(lái)進(jìn)行X射線實(shí)驗(yàn)的方法。

背景技術(shù)

隨著電化學(xué)相關(guān)材料及器件的不斷發(fā)展，深入理解材料及器件在電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中發(fā)生的結(jié)構(gòu)變化，原位實(shí)時(shí)地表征電化學(xué)反應(yīng)體系內(nèi)部的真實(shí)狀態(tài)，受到了越來(lái)越多的關(guān)注，也成為了制約行業(yè)發(fā)展的技術(shù)瓶頸。X射線衍射是探測(cè)材料結(jié)構(gòu)變化常用且簡(jiǎn)單有效的手段，通過(guò)對(duì)特征圖譜的分析擬合，能夠?qū)Σ牧线M(jìn)行定性標(biāo)定與定量分析。然而，電化學(xué)體系一般是一個(gè)封閉的體系，待測(cè)材料往往在體系內(nèi)部無(wú)法直接地進(jìn)行探測(cè)；如果將材料剝離體系以進(jìn)行測(cè)試，又無(wú)法保證測(cè)試的真實(shí)性與可靠性。因此，為了解決這一難題，發(fā)展能夠原位探測(cè)電化學(xué)體系內(nèi)部材料結(jié)構(gòu)、成分變化等的裝置成為電化學(xué)領(lǐng)域與X射線分析領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。

雖然已有相關(guān)研究在不斷推進(jìn)，但是目前仍有以下核心問(wèn)題尚未完全得到解決。首先，要保證測(cè)試裝置能夠無(wú)損的進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，即裝置本身不會(huì)對(duì)電化學(xué)反應(yīng)的精度與反應(yīng)機(jī)制產(chǎn)生影響。其次，X射線窗口材料的多樣性受到了電化學(xué)反應(yīng)窗口與X射線波長(zhǎng)及能量的雙重制約，無(wú)法自由靈活地搭配，限制了測(cè)試裝置的使用范圍。再者，裝置自身的機(jī)械強(qiáng)度與循環(huán)利用、可移植性還存在一定的改善空間，行業(yè)內(nèi)需要生產(chǎn)出機(jī)械強(qiáng)度更高、可循環(huán)使用、對(duì)儀器型號(hào)無(wú)選擇性的測(cè)試裝置。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置，以及使用該原位電化學(xué)裝置來(lái)進(jìn)行X射線實(shí)驗(yàn)的方法。利用本發(fā)明的原位電化學(xué)裝置和實(shí)驗(yàn)方法，能夠?qū)崿F(xiàn)無(wú)損的電化學(xué)測(cè)試，同時(shí)對(duì)電化學(xué)體系內(nèi)部材料的結(jié)構(gòu)及成分變化進(jìn)行原位X射線測(cè)試。

根據(jù)本發(fā)明一實(shí)施例，一種用于X射線實(shí)驗(yàn)的原位電化學(xué)裝置可包括：下底座，包括具有中空?qǐng)A柱形狀的主體部分和從所述主體部分的下端向內(nèi)延伸的延伸部，所述延伸部用于支承X射線窗口層；上底座，插入在所述下底座中并且壓在所述延伸部上的X射線窗口層上，所述上底座具有中空?qǐng)A柱形狀以用于在其中空部分中在所述X射線窗口層上方容納電化學(xué)元件，使得所述電化學(xué)元件的一個(gè)電極電連接到所述下底座和所述上底座；頂蓋，密封所述上底座的上端并且與所述上底座電絕緣；以及導(dǎo)電彈簧，設(shè)置在所述上底座的中空部分中在所述電化學(xué)元件上方，所述頂蓋擠壓所述導(dǎo)電彈簧以擠壓所述電化學(xué)元件，并且所述頂蓋通過(guò)所述導(dǎo)電彈簧電連接到所述電化學(xué)元件的另一個(gè)電極。

在一些示例中，所述上底座的下端表面中形成有凹槽，所述凹槽中容納有密封圈。

在一些示例中，所述下底座的上端表面中形成有多個(gè)螺紋孔，所述上底座的側(cè)壁上具有向外延伸的突出部，所述突出部中形成有與所述多個(gè)螺紋孔對(duì)應(yīng)的多個(gè)通孔，多個(gè)螺栓穿過(guò)所述通孔安裝到所述螺紋孔中以固定所述下底座和所述上底座。

在一些示例中，所述原位電化學(xué)裝置還包括螺紋連接件，所述螺紋連接件由絕緣材料制成并且具有圓筒形狀，所述圓筒形狀的內(nèi)表面通過(guò)螺紋連接到所述上底座，所述圓筒形狀的外表面通過(guò)螺紋連接到所述頂蓋。

在一些示例中，所述螺紋連接件的上表面突出得高于所述上底座的上端表面。