[發明專利]一種銻樣中微量鉍含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710643298.1
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107664634B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;殷新建;鄭林
• 申請（專利權）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發明公開一種銻樣中微量鉍含量的檢測方法，包括如下步驟：1)采用王水溶液溶解銻樣后進行第一次加熱蒸發，加入鹽酸進行第二次加熱蒸發，得到混合溶液；2)將所述步驟1)得到的所述混合溶液進行至少一次除銻過程，得到水相；所述除銻過程包括：加入液溴溴化揮發除銻，加入乙酸丁酯進行萃取；3)所述水相加熱蒸發，加入硝酸，得到待測溶液；4)采用ICP?OES對所述步驟3)得到的所述待測溶液進行檢測，獲得所述元素鉍的含量。所述方法不采用劇毒試劑，準確度和精確度高，檢測限低。

技術領域

本發明涉及檢測技術領域，具體涉及一種銻樣中微量鉍含量的檢測方法。

背景技術

銻、鉍是我國優勢資源，中國是世界最大的銻、鉍資源國、生產國、消費國和貿易國，完全具有左右國際市場的能力。隨著世界經濟和現代科技的高速發展，銻和鉍的應用領域越來越廣，需求越來越大。同時。銻和鉍是美國、日本、俄羅斯和歐洲等國家極其短缺的資源，尤其是銻，許多國家都將其作為戰略物資，嚴格控制、管理和儲備。

對銻和鉍含量的檢測，是關系銻和鉍的應用的重要方面。目前，多用碘化鉀-馬錢字堿萃取光度發測定銻樣中微量鉍，該方法純使用了劇毒試劑馬錢子堿，三氯甲烷作萃取劑污染環境，方法精確度不能滿足需要的問題。

發明內容

有鑒于此，本申請提供了一種銻樣中微量鉍含量的檢測方法，所述方法不采用劇毒劇毒試劑，精確度高，檢測限低。

為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是一種銻樣中微量鉍含量的檢測方法，包括如下步驟：

1)采用王水溶液溶解銻樣后進行第一次加熱蒸發，加入鹽酸進行第二次加熱蒸發，得到混合溶液；

2)將所述步驟1)得到的所述混合溶液進行至少一次除銻過程，得到水相；所述除銻過程包括：加入液溴加熱溴化揮發除銻，加入乙酸丁酯進行萃取；

3)所述水相進行第四次加熱蒸發，加入硝酸，得到待測溶液；

4)采用ICP-OES對所述步驟3)得到的所述待測溶液進行檢測，獲得所述鉍的含量。

優選的，所述銻樣中銻含量為99.999％。

優選的，所述第一次加熱蒸發溫度為110～150℃

優選的，所述第二次加熱蒸發溫度為140～160℃

優選的，所述第三次加熱蒸發溫度為130～170

優選的，所述第四次加熱蒸發溫度為120～140℃

優選的，所述1)具體為采用3ml王水溶液溶解0.500g銻樣后進行第一次加熱蒸發至0.3～0.6ml，加入1ml鹽酸進行第二次加熱蒸發至約0.3～0.6ml，得到混合溶液。

優選的，所述步驟2)進行兩次除銻過程。

優選的，第一次除銻過程所述溴水與所述乙酸丁酯體積比為1.5：20。

優選的，第二次除銻過程所述溴水與所述乙酸丁酯體積比為1：15。

優選的，所述乙酸丁酯純度為分析純。

優選的，所述ICP-OES工作條件RF功率為1100～1250W。

更優選的，所述ICP-OES工作條件RF功率為1150W。

優選的，所述ICP-OES工作條件冷卻氣流量為10～15L/min。

更優選的，所述ICP-OES工作條件冷卻氣流量為12L/min。

優選的，所述ICP-OES工作條件輔助氣流量為0.2～0.8L/min、霧化器壓力為0.1～0.3Mpa。