[發明專利]一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法

有效

• 申請號: 201710643083.X
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107389764B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 孫偉;牛學良;翁文舉;殷春曉;謝慧;門永玲
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 于躍

本發明公開了一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法。具體步驟是（1）以聚3，4?乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（PEDOT:PSS）為保護劑與黑磷烯（BP）混合制得BP?PEDOT:PSS復合材料；（2）將步驟（1）中制得的BP?PEDOT:PSS復合材料涂布于玻碳電極（GCE）表面，晾干后即得修飾電極BP?PEDOT:PSS/GCE；（3）以BP?PEDOT:PSS/GCE為工作電極研究了蘆丁的電化學行為，計算了相關電催化反應的電化學參數；（4）采用微分脈沖伏安法建立了蘆丁的電化學靈敏檢測方法，線性范圍為0.02~15.0 μmol/L和15.0~80.0 μmol/L，檢測限為0.007 μmol/L (3σ)。將該修飾電極成功用于蘆丁片樣品的測定。

技術領域

本發明具體涉及一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法，屬于化學修飾電極及電化學傳感器領域。

背景技術

黑磷（black phosphorus）是磷元素的一種同素異形體，于1914年由Bridgman首次通過高壓法制得，拉開了人們對黑磷物性及其應用研究的序幕。黑磷因具有高載流子遷移率、很好的電流飽和特性及平面各向異性等優點，因而在電子學及光電學領域具有很好的應用前景。與黑磷相比，二維黑磷烯（BP，black phosphorene）具有更高的比表面積、優異的機械性能及電學性能，因而在光電化學、電池、傳感器等領域具有良好的應用前景。但由于BP在氧氣、水及光照條件下穩定性差，易于分解，極大地限制了其實際應用價值。因此，實現對BP采取有效的保護措施，拓展其應用范圍具有重要研究意義。

蘆?。ňS生素P）是一種多羥基黃酮類化合物，具有良好的生物活性，臨床上可用于抗癌、抗菌藥以及治療由毛細管脆性增加而引起的出血性疾病等，因此研究對蘆丁的檢測具有重要的意義。目前檢測蘆丁的主要方法有毛細管電泳法、高效液相色譜法、分光光度法等。由于蘆丁分子結構中含有四個酚羥基，因此可以利用電分析化學方法可對其進行檢測。

發明內容

針對以上現狀，本發明公開一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法，具體是（1）采用聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（PEDOT:PSS）為保護劑與BP混合制得BP-PEDOT:PSS復合材料，實現對BP的保護，使其在敞開體系中可以較長時間穩定存在。（2）以BP-PEDOT:PSS復合材料采用滴涂法將其修飾于基底電極表面制得修飾電極，并以其為工作電極研究蘆丁的電化學行為，進而建立蘆丁的電化學分析方法，并應用于藥物樣品蘆丁片中蘆丁含量分析。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法，包括以下步驟：

1. 以聚3，4-乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽（PEDOT:PSS）為保護劑與一定濃度的黑磷烯（BP）在保護條件下按一定比例混合制得BP-PEDOT:PSS復合材料；

2. 取5.0 μL步驟1所述BP-PEDOT:PSS復合材料在保護條件下滴涂于基底電極表面；

3. 將步驟2所述的滴涂有BP-PEDOT:PSS復合材料的基底電極在保護條件下干燥，得修飾電極；

4. 將步驟3制得的BP-PEDOT:PSS修飾電極作為工作電極，研究蘆丁的電化學行為，求解電化學參數，建立蘆丁的電化學分析方法；

5. 將步驟4中建立的蘆丁分析方法應用于蘆丁樣品的測定。

上述步驟1所述的黑磷烯濃度在0.5~2.0 mg/mL之間，保持其與PEDOT:PSS質量的比例在3:1，2:1，1:1，1:2，1:4；優選的，所述的黑磷烯濃度為1.0 mg/mL，黑磷烯與PEDOT:PSS質量比例為1:1。

上述步驟1，2，3所述的保護條件為高純惰性氣體氛圍中實現的；優選的保護條件為高純氮氣、高純氬氣等。