[發明專利]一維硅基陣列微結構及其制備方法和在氣體傳感器中的應用

在審

• 申請號: 201710642837.X
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN109324090A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 秦玉香;崔震;趙黎明;姜蕓青
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一維硅基陣列微結構，其特征在于，硅基陣列由硅納米線組成，硅納米線長度為微米級，直徑為納米級，且硅納米線不完全垂直于基底硅片，按照下述步驟進行：

步驟1，使用金屬輔助化學刻蝕法處理硅片，以使硅片表面形成硅納米線陣列，使用氫氟酸和硝酸銀的混合水溶液為刻蝕液，通過調整刻蝕液中氫氟酸和硝酸銀濃度，以及刻蝕溫度和時間，控制刻蝕形成硅納米線的長度和直徑

步驟2，使用二次刻蝕進行硅納米線的表面改性—將步驟1刻蝕處理得到的硅片從刻蝕液中取出后直接放入質量百分數65—68wt％的濃硝酸中進行二次刻蝕，再將硅片取出使用去離子水清洗后放入質量百分數20—30wt％的硝酸中，取出后干燥，得到一維硅基陣列微結構。

2.根據權利要求1所述的一維硅基陣列微結構，其特征在于，硅納米線長度為10—30微米，直徑為80—100nm。

3.根據權利要求1所述的一維硅基陣列微結構，其特征在于，在步驟1中，硅片采用單晶硅片，硅片的電阻率為10-15Ω·cm，硅片的晶向為<100>±0.5°，硅片的厚度為400μm。

4.根據權利要求1所述的一維硅基陣列微結構，其特征在于，在步驟1中，氫氟酸濃度為4M-6M，硝酸銀濃度為0.01M-0.03M，將硅片放入上述溶液中進行化學刻蝕，刻蝕時間為20-200min，刻蝕溫度為10-40℃。

5.根據權利要求1所述的一維硅基陣列微結構，其特征在于，在步驟1中，化學刻蝕的條件為刻蝕時間為30-180min，刻蝕溫度為15-35℃。

6.根據權利要求1所述的一維硅基陣列微結構，其特征在于，在步驟2中，進行二次刻蝕的時間為10-30min，濃硝酸用量為3—5ml；將硅片取出使用去離子水清洗后放入30—50ml質量百分數20—30wt％的硝酸中3—10min，優選3—5min。

7.一維硅基陣列微結構的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，使用金屬輔助化學刻蝕法處理硅片，以使硅片表面形成硅納米線陣列，使用氫氟酸和硝酸銀的混合水溶液為刻蝕液，通過調整刻蝕液中氫氟酸和硝酸銀濃度，以及刻蝕溫度和時間，控制刻蝕形成硅納米線的長度和直徑

步驟2，使用二次刻蝕進行硅納米線的表面改性—將步驟1刻蝕處理得到的硅片從刻蝕液中取出后直接放入質量百分數65—68wt％的濃硝酸中進行二次刻蝕，再將硅片取出使用去離子水清洗后放入質量百分數20—30wt％的硝酸中，取出后干燥，得到一維硅基陣列微結構。

8.根據權利要求7所述的一維硅基陣列微結構的制備方法，其特征在于，在步驟1中，氫氟酸濃度為4M-6M，硝酸銀濃度為0.01M-0.03M，將硅片放入上述溶液中進行化學刻蝕，刻蝕時間為20-200min，刻蝕溫度為10-40℃；在步驟2中，進行二次刻蝕的時間為10-30min，濃硝酸用量為3—5ml；將硅片取出使用去離子水清洗后放入30—50ml質量百分數20—30wt％的硝酸中3—10min，優選3—5min。

9.基于一維硅基陣列微結構的氣敏元件，其特征在于，在硅納米線陣列的頂端設置電極，與硅片納米線陣列形成歐姆接觸，利用磁控濺射方法，借助硬模板將一維硅基陣列微結構表面鍍鉑矩形電極，形成電極與硅片納米線陣列形成歐姆接觸，兩個電極大小為1-4mm*1-4mm，間距為0.5-3cm，采用的金屬鉑作為濺射靶材，氬氣作為工作氣體，濺射時間2-10min，形成電極厚度為120-300nm。

10.如權利要求1—6之一所述的一維硅基陣列微結構，或者如權利要求9所述的基于一維硅基陣列微結構的氣敏元件在氣體傳感器中的應用，其特征在于，在室溫20-25℃下檢測氨氣，對10ppm氨氣的靈敏度為0.32，響應時間平均少于1s，恢復時間平均為50-60s。