[發(fā)明專利]一種5N硒生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710642768.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN109319745A
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;殷新建;陳直;鐘光平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B19/02
• 分類號(hào): C01B19/02
• 代理公司: 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51237
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發(fā)明涉及一種5N硒的生產(chǎn)工藝，所述工藝包括以下主要步驟：以4N硒為原料，原料經(jīng)過熔化去除氧化渣、真空阻擋元素氣相精餾兩個(gè)步驟，通過生產(chǎn)工藝中對(duì)原料的前期處理如去除氧化渣，提高原料的純度，再進(jìn)行元素氣相真空精餾以達(dá)到精煉的目的，生產(chǎn)出高純5N硒。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種5N硒生產(chǎn)工藝，屬于金屬冶金提純領(lǐng)域。

背景技術(shù)

金屬硒及硒的某些化合物是熟知的半導(dǎo)體，具有優(yōu)異的物理化學(xué)特性，并有廣泛而又特殊的用途，硒是元素周期表中VIA族(氧族)中，硒在地殼中的豐度為9×10^-6％，在自然界中多以化合物的形式存在，廣泛分布于硫化礦物中，如硒銅礦、硒銅銀礦等。高純硒是指硒產(chǎn)品中硒的含量為99.999％5N和99.9999％6N兩種規(guī)格，即新產(chǎn)品中含其它雜質(zhì)元素的總量小于10ppm和1ppm。

近年來隨著光導(dǎo)材料技術(shù)、半導(dǎo)體激光技術(shù)、半導(dǎo)體制冷技術(shù)、半導(dǎo)體發(fā)光技術(shù)、太陽能光伏技術(shù)、紅外探測(cè)技術(shù)、功能玻璃技術(shù)的不斷發(fā)展，高純(5N表示純度達(dá)到99.999％、6N表示純度達(dá)到99.9999％)硒的應(yīng)用領(lǐng)域日益廣闊。國(guó)際市場(chǎng)對(duì)(5N、6N)高純硒的需求每年以20％以上的速度增長(zhǎng)。隨著國(guó)防尖端科學(xué)的不斷發(fā)展，(5N、6N)高純硒的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)㈦S之不斷的擴(kuò)大，國(guó)際市場(chǎng)供需矛盾也將隨之進(jìn)一步加劇，因此高純硒生產(chǎn)項(xiàng)目具有廣闊的市場(chǎng)前景。

目前硒的提純方法主要包括蒸餾法、結(jié)晶法、化學(xué)法和聯(lián)合法，工業(yè)上對(duì)于硒中雜質(zhì)的初級(jí)純化，一般采用單級(jí)精餾，硒精餾也是制備高純硒應(yīng)用最廣的方法。精餾法的基本原理是利用硒與雜質(zhì)揮發(fā)性不同，控制一定的精餾溫度，將硒與雜質(zhì)分離。其過程是將粗硒放在精餾罐內(nèi)，加熱至700-750℃的溫度下進(jìn)行精餾，硒揮發(fā)后進(jìn)入冷凝罐，并冷凝成固態(tài)粗硒，從而實(shí)現(xiàn)與硒、鉛等雜質(zhì)的分離，該工藝能夠得到99.5％的純硒。

一般現(xiàn)有的高純硒提純工藝具有流程長(zhǎng)，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，產(chǎn)品回收率低，產(chǎn)能小等不利因素。隨著國(guó)際市場(chǎng)對(duì)高純硒需求量的不斷增長(zhǎng)，目前高純硒的生產(chǎn)技術(shù)及工藝相對(duì)滯后，遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)對(duì)高純硒的需求。

因此，亟待一種高效，環(huán)保，低投入，節(jié)能的高純硒的精餾生產(chǎn)工藝以克服現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述缺陷，本發(fā)明旨在提供一種通過真空精餾得到高純5N硒的方法，所述生產(chǎn)工藝是一種高效、節(jié)能、安全、環(huán)保、低投入的高純硒的精餾生產(chǎn)工藝。其特點(diǎn)是以4N硒為原料，熔化后除去表面的氧化渣，再將熔化的硒原料加入精餾原料釜中，再進(jìn)行元素氣相真空精餾，得到高純5N硒。

本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)，一種5N硒的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

(1)原料預(yù)處理：將4N Se塊破碎成小塊，裝入化料坩堝中，熔化后用石英扒渣勺除去表面的氧化渣，再將熔化的硒原料加入精餾原料釜中；

(2)真空精餾：密封精餾原料釜，蓋上真空塞，開啟真空系統(tǒng)抽真空至規(guī)定的真空度，開始升溫加熱到規(guī)定的精餾溫度，控制原料釜的溫度為精餾段溫度、產(chǎn)品釜的溫度為冷凝段溫度，在真空狀態(tài)下保持規(guī)定精餾時(shí)間。

(3)排殘料：降溫，停真空系統(tǒng)，取下真空蓋，從原料釜下口排殘料；

(4)產(chǎn)品收集：降溫，停真空系統(tǒng)，取下真空蓋，從產(chǎn)品釜下口排出熔化態(tài)的5N硒；

(5)將5N硒進(jìn)行破碎，鑄型，包裝入庫。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中精餾投料之前，精餾塔和所用用具用20％NaOH溶液清洗后，用30％的王水浸泡，再用去離子水充分洗滌，烘干。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中精餾系統(tǒng)抽真空至1-8×10^-3pa。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中精餾原料釜溫度300-420℃，產(chǎn)品釜溫度為190-300℃。