[發明專利]一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法

有效

• 申請號: 201710642364.3
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107417300B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發明（設計）人: 褚衍輝;陳鵬程;饒平根;敬思儀
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B41/85
• 分類號: C04B41/85
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將陶瓷粉體與Fe(NO₃)₃·9H₂O混合均勻，在攪拌條件下同時滴加去離子水，形成均勻的泥狀混合物；所述陶瓷粉體材料包括氧化物陶瓷粉體或非氧化物陶瓷粉體，粉體粒徑分布為0.5~0.7 μm；所述氧化物陶瓷粉體包括氧化鋁粉；所述非氧化物陶瓷粉體包括硼化鋯粉或碳化硅粉；所述Fe(NO₃)₃·9H₂O按Fe的質量計，占陶瓷粉體的質量分數為4%~6%；所述去離子水的添加量與陶瓷粉體質量的比為10~12:50mL/g；

（2）將步驟（1）得到的泥狀混合物置于干燥箱中干燥后，取出，研磨、過篩，得到前驅體粉末；

（3）將步驟（2）得到的前驅體粉末均勻平鋪在瓷方舟內，再將瓷方舟置于管式爐中央，在氬氣流動氣氛下對管式爐進行加熱；所述加熱是以5~10℃/min的速率加熱至溫度為600~650℃；

（4）加熱完成后，停止通入氬氣，開始通入氫氣，保溫；所述保溫是在600~650℃保溫40~60 min；

（5）保溫結束后，停止通入氫氣，開始通入氬氣，對管式爐進行第二次加熱，第二次加熱是以5~10℃/min的速率加熱至溫度為1040~1070℃；

（6）第二次加熱結束后，停止通入氬氣，開始通入甲烷和氫氣，進行第二次保溫；

（7）第二次保溫結束后，停止通入甲烷和氫氣，開始通入氬氣，在氬氣流動氣氛下自然降至室溫，在陶瓷粉體表面合成碳納米線；所述第二次保溫是在1040~1070℃保溫20~90min。

2.根據權利要求1所述的一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述干燥是在40~60℃干燥12~18h；所述過篩是過100~250目篩。

3.根據權利要求1所述的一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，步驟（6）中，所述甲烷和氫氣的流量分別為28~35 sccm和85~100 sccm。

4.根據權利要求1所述的一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述氫氣的流量為80~100 sccm。

5.根據權利要求1所述的一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，步驟（3）、（5）、（7）中，所述氬氣的流量為20~100 sccm。

6.根據權利要求1所述的一種在陶瓷粉體表面合成碳納米線的方法，其特征在于，合成的碳納米線的直徑為20~40 nm，尺寸均一，且在所述陶瓷粉體表面均勻分布。