[發明專利]一種石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710642029.3
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107353017B
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 許崇海;胡洋洋;肖光春;衣明東;陳照強
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C04B35/628
• 分類號: C04B35/628;C04B35/10;C01B32/198;C01F7/02
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 陳桂玲

1.一種用于制備氧化鋁基陶瓷刀具材料的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，包括步驟：

(1)制備氨基表面改性的氧化鋁懸浮液

將氧化鋁粉體在500～1000℃下焙燒6～12h，所述氧化鋁粉體采用平均粒徑為100～500nm的α-Al₂O₃，待冷卻至室溫后加入到雙氧水中，進行氧化處理，超聲攪拌35～55min，用無水乙醇離心洗滌，真空干燥；將氧化處理過的氧化鋁粉體加入到無水乙醇與去離子水的混合溶液中，向其中緩慢滴加氨基硅烷偶聯劑，同時滴加pH調節劑調節體系的pH值，調節體系pH值至4～10，以利于氨基硅烷偶聯劑的水解；所述氧化鋁粉體與氨基硅烷偶聯劑的質量體積比為0.1～0.5g：2～6mL；滴加完成后超聲10～30min，然后在溫度60～120℃下攪拌處理5～12h，用無水乙醇離心洗滌，真空干燥得到氨基表面改性的氧化鋁粉體；

將制得的氨基表面改性的氧化鋁粉體加入到去離子水中，超聲分散10～30min，得到氨基表面改性的氧化鋁懸浮液，其中氨基表面改性氧化鋁的濃度為1～5mg/mL；向其中滴加稀鹽酸溶液調節懸浮液的pH值至3～5，使上述懸浮液呈正電性；

(2)制備氧化石墨烯分散液

在冰水浴條件下，向濃硫酸中加入石墨和硝酸鈉，攪拌均勻，然后再緩慢加入氧化劑高錳酸鉀，持續攪拌30～60min，將混合物升溫并保持在40～60℃，攪拌8～12h，將得到的反應物加去離子水稀釋，加熱升溫至98℃以上，攪拌30～60min，然后冷卻至45～65℃，加入雙氧水，所述稀釋用的去離子水與雙氧水的體積比為120～400∶10～30，所得產物用稀鹽酸洗滌，再用去離子水反復清洗至中性，離心分離得到氧化石墨烯；

將氧化石墨烯加入到去離子水中，超聲分散60～120min，得到氧化石墨烯分散液，向其中滴加氨水溶液調節氧化石墨烯分散液的pH值至8～10，使得氧化石墨烯分散液呈負電性；

(3)制備石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體

將步驟(1)中制得的氨基表面改性的氧化鋁懸浮液在超聲及攪拌條件下緩慢滴入步驟(2)中制得的氧化石墨烯分散液中，所述氨基表面改性氧化鋁與氧化石墨烯的質量比為10～30：1，滴加完后離心，烘干，即得到氧化石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體；將得到的氧化石墨烯包覆氧化鋁復合粉體在保護氣氛下于300～800℃進行高溫還原處理，處理時間為1～24h，得石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體。

2.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，雙氧水溶液的質量分數為10～30％。

3.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述無水乙醇與去離子水的混合溶液中，無水乙醇與去離子水體積比為1∶1。

4.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述pH值調節劑為冰乙酸或氨水。

5.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述氧化鋁與無水乙醇的質量體積比為0.1～0.5g：100～200mL。

6.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述氧化鋁與氨基硅烷偶聯劑的質量體積比為0.1～0.3g：2～5mL。

7.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述氨基硅烷偶聯劑選自γ—氨丙基三乙氧基硅烷、γ—氨丙基一三甲氧基硅烷或N—(β—氨乙基)—γ—氨丙基三甲氧基硅烷。

8.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中，石墨與硝酸鈉的質量比為1～3：1～3，石墨與高錳酸鉀的質量比為1～3：2～6，石墨與濃硫酸的質量體積比為1～3g：60～360mL。

9.如權利要求1所述的石墨烯包覆氧化鋁陶瓷粉體的制備方法，其特征在于步驟(2)中，雙氧水的質量分數為15％～30％。