[發明專利]一種高純鋅中雜質元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 201710641774.6
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107389664A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 彭壽;馬立云;潘錦功;殷新建;李佳宣
• 申請（專利權）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 成都市集智匯華知識產權代理事務所(普通合伙)51237
• 代理人: 李華,溫黎娟

技術領域

本發明屬于化學測試技術領域，具體涉及一種高純鋅中雜質元素含量的測定方法。

背景技術

鋅是一種銀白色、光亮、具有反磁性的金屬，主要用于化合物半導體、合金、電鍍、電池、藥品、保健等方面，其機械性能隨鋅純度的提高而大為改善。含鋅大于99.99％的純鋅(簡稱4N，牌號為Zn-04)多用作鋅壓鑄合金制品，半導體生產所需的鋅，其平均含鋅量必須大于99.999％(簡稱5N，牌號為Zn-05)。高純鋅產品(含鋅量99.999％～99.99999％)主要應用于制備半導體化合物、紅外發光材料、高級合金等。隨著技術的不斷進步，對高純鋅產品的要求也不斷提高，其雜質元素含量的要求也越加嚴格。

電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)具有定量準確、分析速度快、線性范圍寬、靈敏度高、能同時分析多種元素的特點，已廣泛用于冶金分析領域。目前對高純鋅中雜質元素含量的檢測普遍采用ICP-OES法進行檢測，通過去除主體或基體匹配來避免主體元素對待測元素的干擾問題。采用萃取法或沉淀法去除鋅主體后測得雜質元素的方法，其去除主體的方法不可避免的要加入試劑，引入新的污染物，影響分析結果；通過基體匹配法校正光譜干擾后直接進行測定的方法，由于高純鋅純度高，基體匹配法需要的高純度的鋅基體難以保證。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種高純鋅中雜質元素含量的測定方法，操作簡單、方便，測定結果具有良好的穩定性、重現性和準確性，滿足了生產和科研用高純鋅的雜質元素含量檢測的要求。

為解決以上技術問題，本發明的技術方案為采用一種高純鋅中雜質元素含量的測定方法，它包括以下步驟：

(1)建立標準曲線：

采用電感耦合等離子體發射光譜法測定雜質元素標準使用液中雜質元素的光譜強度，建立標準曲線，所述雜質元素為銀元素、鋁元素、鈷元素、銅元素、鐵元素、銦元素、鎂元素、鎳元素或錫元素；

(2)處理高純鋅待測樣品：

稱取一定量的高純鋅待測樣品置于真空蒸餾裝置中加熱蒸發除鋅后，用酸將分離鋅主體后的殘留物溶解得到待測溶液；

(3)測試對比分析：

利用電感耦合等離子體發射光譜法測定待測溶液中雜質元素的光譜強度，根據測得的光譜強度及建立的標準曲線，計算得到待測樣品高純鋅中雜質元素的含量。

進一步的，上述步驟(1)中雜質元素標準使用液的制備方法是：將雜質元素標準母液置于容量瓶中，用體積比1+4的鹽酸溶液定容、搖勻即得；所述雜質元素標準母液為銀元素標準液、鋁元素標準液、鈷元素標準液、銅元素標準液、鐵元素標準液、銦元素標準液、鎂元素標準液、鎳元素標準液或錫元素標準液。

優選的，上述步驟(2)高純鋅稱取量的精確度為0.001g，稱取量以3.000g±1.000g為宜。

優選的，上述步驟(2)中溶解殘留物的酸為王水。

優選的，上述步驟(2)真空蒸餾裝置的真空度為0.1～10Pa。

優選的，上述步驟(2)中真空蒸餾裝置的加熱溫度為470±30℃。

優選的，上述步驟(2)中高純鋅的純度為Zn-05或Zn-06。高純鋅的牌號依據行業標準(YS/T 920-2013)按純度分為Zn-05或Zn-06。含鋅量大于99.999％的為Zn-05，含鋅量大于99.9999％的為Zn-06。

優選的，本發明方法雜質元素含量的測定范圍為下述質量比：

銀、銅、銦、鈷：1×10^-6～1×10^-4％

鋁、錫、鎂、鐵、鎳：5×10^-6～5×10^-4％。

利用電感耦合等離子體發射光譜法來測定高純鋅中的雜質元素，由于高純鋅中雜質元素的含量極低，鋅主體的存在，其主體背景極易掩蓋待測雜質元素的主峰，造成待測元素測定的含量偏低，因此需要將鋅主體去除后再進行檢測。與現有技術相比，本發明利用鋅與雜質元素沸點的不同采用真空蒸餾法來去除鋅主體，與現有的萃取法、沉淀法相比不僅有效的避免了主體的干擾，而且也減少了試劑的使用，避免了雜質元素的引入，具有中間步驟少、所需試劑少的優點。本發明使用的分析方法，可以多元素同時測定，操作方便，分析速度快，縮短了分析周期，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動強度。采用本發明方法測定高純鋅中雜質元素的含量，其測定結果具有良好的穩定性、重現性和準確性。試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足生產和科研中高純鋅的雜質元素含量檢測的要求。

具體實施方式