[發明專利]一種減少紫外熒光定硫儀中石英管積炭的方法

在審

• 申請號: 201710641277.6
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107478624A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 宋浩;沈喜洲;方柳亞;胡炎松;黃燦;李志強
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/44
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 崔友明,閉釗

技術領域

本發明涉及硫分析儀器技術領域，具體涉及一種減少紫外熒光定硫儀中石英管積炭的方法。

背景技術

石油煉廠加工的原料中含有痕量硫化物會引起催化劑中毒。紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定總硫含量，該方法成為當前成品油中硫含量的推薦方法之一，也是測定石油及其化工產品中硫含量的最好方法之一。該儀器的關鍵部分均采用進口器件，大大提高了儀器的精度和穩定性，廣泛應用于測定成品油、原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產品等的總硫含量。

紫外熒光定硫儀的基本原理：樣品被微量注射器(或氣體進樣器)送入石英裂解管后，在1000℃左右的高溫裂解爐的作用下，被全部氣化并由載氣(氬氣AR)帶入裂解區，和燃燒氧發生氧化裂解反應，反應生成物包括SO₂、CO₂、H₂O、*NO以及其它氧化產物(MO_x)。樣品中的氮化物定量地轉化為*NO，硫化物定量地轉化為SO₂。反應氣隨載氣和過量的氧氣，通過膜式干燥器脫去反應過程中生成的水分子，進入反應室。其中，SO₂在特定波長的紫外線照射下，部分生成了激發態的SO₂*，當激發態的SO₂*返回到基態時發射出光電子，光信號由反應室中的的光電倍增管按特定的波長進行接收，形成微弱的光電信號。由于光電信號的強度與樣品中的總硫含量成正比，所以通過測定光電信號的強弱可測定樣品中的總硫含量。

現有紫外熒光定硫儀中的石英管在使用過程中很容易積炭，從而影響測量，目前的解決辦法是：要么定期清理石英管中的積炭，要么重新設計石英管的結構以減少積炭。例如中國專利CN 104568860A提出了一種新的熒光定硫儀用石英裂解管，該裝置在間斷測量少數樣品時可能積炭不是很明顯，但是在連續不間斷測量大量樣品的情況下，不到30天石英裂解管尾部會存在大量的積炭，嚴重時會導致載氣和裂解氧流速不穩定，數據平行性變差。此外由于石英管裝卸比較麻煩，頻繁的除炭將給分析人員帶來極大的不便。為此，本發明提供了一套減少紫外熒光定硫儀中石英管積炭的解決方案。

發明內容

本發明的目的在于解決現有紫外熒光定硫儀石英管容易積炭影響使用的問題，通過對石英裂解管反應區進行簡單的改進，保證樣品得到完全燃燒，非常好地解決石英管尾部積炭問題，減少了除炭次數，提高了紫外熒光定硫儀的工作周期。為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種減少紫外熒光定硫儀中石英管積炭的方法，該方法具體包括以下步驟：首先對紫外熒光定硫儀進行改造，在石英管氧化裂解區裝填耐高溫填料；然后按照常規流程進樣測試即可。

上述方案中，所述耐高溫填料是指能耐受1050℃及以上高溫的填料，具體可選自石英、陶瓷、氮化硅、碳化硅中的一種。

上述方案中，所述改造是指利用耐高溫填料將整個石英管裂解反應區填滿，填料顆粒大小需保證能裝入石英管內，填料裝填方式可采取亂堆或整砌，填料裝填前需保持清潔無塵。

上述方案中，所述耐高溫填料為散裝填料，其形狀為環形、鞍形、環鞍形、球形中的一種或其組合。

上述方案中，所述耐高溫填料為規整填料，其形狀為格柵形、波紋形、脈沖形中的一種或其組合。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：(1)在石英管氧化裂解區裝填耐高溫填料，不僅增加了通過石英管的裂解氧和樣品汽化氣的氣阻，延遲了氣體通過石英管的時間，而且增加了氣體氧化裂解反應的接觸面積和石英管的熱容量，使樣品和裂解氧能夠充分混合均勻并在石英管中完全燃燒，從而減少了石英管尾部的積炭量；(2)對現有紫外熒光定硫儀的改動少，技改難度小，在減少積炭的同時保證了儀器運行的穩定性和靈敏性；(3)改造成本低，效果明顯，基本適用于所有紫外熒光定硫儀的改造；(4)改造后的紫外熒光定硫儀，在長達一年連續不間斷測量大量樣品的情況下，裂解管尾部也沒有出現任何積炭痕跡，并且儀器沒有出現任何異常。

附圖說明

圖1為現有技術中普遍使用的紫外熒光定硫儀石英裂解管的結構示意圖；

圖2為本發明在紫外熒光定硫儀的石英裂解管中裝填耐高溫填料后的結構示意圖；

圖3為本發明所使用的耐高溫填料－－拉西環石英管填料的結構示意圖。

其中，1-進樣口；2-氧氣和氬氣混合氣入口；3-裂解氧入口；4-氧化裂解反應區；5-填料；6-裂解管尾部。

具體實施方式