[發(fā)明專利]固相微萃取?異味分析系統(tǒng)檢測(cè)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710639583.6
• 申請(qǐng)日: 2017-07-31
• 公開（公告）號(hào): CN107389823A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高占啟;胡冠九;王薈;朱冰清;陳素蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及對(duì)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)檢測(cè)的方法，具體地說，是利用固相微萃取技術(shù)對(duì)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)進(jìn)行萃取，待測(cè)樣品利用異味分析系統(tǒng)GC-MS/MS的選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)技術(shù)(MRM)進(jìn)行檢測(cè)，并可通過異味分析數(shù)據(jù)庫中氣味成分的感官信息準(zhǔn)確判斷引起異味的成分。

背景技術(shù)

揮發(fā)性有機(jī)物(Volatile organic compounds,VOCs)是一類重要的氣態(tài)污染物，它通常指常壓下沸點(diǎn)在50～260℃，室溫下飽和蒸氣壓超過133.32Pa的有機(jī)化合物。VOCs作為重要的氣態(tài)污染物，對(duì)大氣環(huán)境和人體健康都有顯著影響。相關(guān)研究結(jié)果表明，大氣中的VOCs是參與大氣光化學(xué)反應(yīng)的含有機(jī)碳的主要物質(zhì)，是臭氧和二次有機(jī)氣溶膠的重要前體物。此外，許多VOCs化學(xué)組分具有較強(qiáng)的毒性及致癌性，將威脅生態(tài)環(huán)境和人體健康。

已有的研究結(jié)果表明，工業(yè)源是VOCs的第一大污染源，與其他污染源相比，工業(yè)排放具有源頭多、強(qiáng)度高、成分復(fù)雜多變等特點(diǎn)，因此受到了高度重視。但目前我國相關(guān)研究較少，僅涉及到印刷、制鞋、涂料生產(chǎn)、金屬表面處理、家居制造、煉焦、石油化工等企業(yè)的VOCs排放。食品加工業(yè)也是一種重要的工業(yè)VOCs排放源，據(jù)相關(guān)研究表明，食品加工業(yè)產(chǎn)生的VOCs氣體流量為10⁴～10⁵m³/h，流量較高，VOCs排放量大。食品加工業(yè)，如醬菜生產(chǎn)過程中排出的VOCs大多具有異味，有些會(huì)引起公眾反感和投訴。但食品企業(yè)認(rèn)為其生產(chǎn)排放的不像化工廠那樣的有毒物質(zhì)，也不承認(rèn)有“異味”污染，從而導(dǎo)致政府管理部門無法進(jìn)行有針對(duì)性的污染控制和環(huán)境監(jiān)管。

異味分析作為食品安全、環(huán)保領(lǐng)域中的重要組成部分，已經(jīng)越來越多的得到世界范圍內(nèi)的關(guān)注。可靠地進(jìn)行異味分析將對(duì)食品安全、環(huán)境保護(hù)等方面起到不可替代的作用。現(xiàn)有異味分析方法主要包括嗅辨法和儀器分析法。嗅辨法需要專門的受訓(xùn)人員，屬于主觀評(píng)價(jià)，受人為因素影響較大，檢測(cè)結(jié)果存在較大誤差，對(duì)異味的強(qiáng)度、嫌惡性、公害原因等可以用嗅辨法加以鑒定和評(píng)價(jià)；但若要分析異味的成分、濃度及結(jié)構(gòu)，探索異味物質(zhì)的控制對(duì)策以及進(jìn)行異味污染狀況的調(diào)查，則需要使用儀器進(jìn)行分析。目前異味儀器分析方法主要采用固體吸附劑吸附、頂空或固相微萃取(SPME)結(jié)合GC/MS(氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)對(duì)樣品中的成分進(jìn)行定性和定量分析。

如專利CN 101666787 B公開了一種海產(chǎn)品氣味辨別方法，其采用固相微萃取技術(shù)采集海產(chǎn)品儲(chǔ)藏過程的氣味氣體，并使用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)GC-MS進(jìn)行檢測(cè)。專利CN 105067737 A公開了一種水環(huán)境異味物質(zhì)的檢測(cè)方法，該申請(qǐng)案也采用固相微萃取-GC/MS技術(shù)檢測(cè)水體中的異味物質(zhì)。專利CN 105606745 A公開了一種香料香精行業(yè)廢氣中氣味物質(zhì)的檢測(cè)方法，該申請(qǐng)案使用固相微萃取(SPME)或固相吸附熱脫附技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行萃取，并結(jié)合GC-MS對(duì)廢氣樣品進(jìn)行分析。上述專利方法均采用GC/MS進(jìn)行檢測(cè)，靈敏度較低、分辨率不足，對(duì)異味物質(zhì)的選擇性相對(duì)較差。此外，上述專利方法無法對(duì)異味物質(zhì)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)。專利CN 104991023A公開了一種準(zhǔn)確表征和評(píng)價(jià)卷煙香氣中花香特征的方法，通過靜態(tài)頂空-GC-MS/MS方法對(duì)卷煙中14種致香物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，但靜態(tài)頂空方法靈敏度稍低，且難以分析較高沸點(diǎn)的組分。

發(fā)明內(nèi)容

1.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有大氣中異味物質(zhì)分析方法存在操作繁瑣、受人為因素影響較大、靈敏度和選擇性較差等缺點(diǎn)，因此無法對(duì)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)進(jìn)行精確檢測(cè)的不足，提供了一種固相微萃取-異味分析系統(tǒng)檢測(cè)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)的方法。本發(fā)明將SPME和GC-MS/MS進(jìn)行結(jié)合，利用SPME萃取濃縮異味物質(zhì)，并利用異味分析系統(tǒng)GC-MS/MS配置的異味物質(zhì)反應(yīng)監(jiān)測(cè)方法及感官信息，從而可簡單、快速、靈敏、準(zhǔn)確地檢測(cè)出醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)，并大大節(jié)省了分析步驟和分析時(shí)間。

2.技術(shù)方案

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的固相微萃取-異味分析系統(tǒng)檢測(cè)醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)的方法，是采用固相微萃取技術(shù)萃取醬菜廠無組織排放異味物質(zhì)，并采用異味分析系統(tǒng)配置的島津Off-Flavor異味化合物的MRM方法參數(shù)和感官信息對(duì)異味物質(zhì)進(jìn)行分析。

更進(jìn)一步的，本發(fā)明的檢測(cè)方法的具體步驟如下：