[發(fā)明專利]一種高含量鉻摻雜四氧化三鐵粉體的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710638499.2
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107265515B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 宋利君;李新民;劉斌;陳躍;田朝暉;林根仙
• 申請（專利權）人: 蘇州熱工研究院有限公司;中國廣核集團有限公司;中國廣核電力股份有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08;C01G37/00;G21C3/18
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛(wèi);陳婷婷

本發(fā)明涉及一種高含量鉻摻雜四氧化三鐵粉體的制備方法，該材料的分子式為Fe_3?xCr_xO₄，該制備方法包括以下步驟：步驟(1)，采用共沉淀法制備Cr摻雜Fe₃O₄前驅粉：將沉淀劑緩慢滴至攪拌中的FeSO₄與Cr₂(SO₄)₃混合溶液中，滴定完成后自然沉淀，將沉淀物烘干，取出研磨均勻得到前驅粉；步驟(2)，將上述前驅粉壓制成型，采用第一Fe箔包覆后進行真空燒結，取出研磨成粉，步驟(3)，在上述粉體中添加Fe₂O₃粉，研磨均勻后壓制成型，用第二Fe箔包覆后進行真空燒結，取出研磨均勻，即為所需的高含量Cr摻雜的Fe₃O₄粉體Fe_3?xCr_xO₄，其中，x＝1?1.5，本發(fā)明提供了一種現(xiàn)有技術無法制備的高含量Cr摻雜Fe₃O₄粉體Cr_xFe_3?xO₄的方法，從而可以方便的研究核電廠主回路系統(tǒng)奧氏體不銹鋼管壁表面氧化膜的性能。

技術領域

本發(fā)明屬于核工業(yè)領域，涉及氧化物粉體的制備方法，具體涉及一種高含量鉻摻雜四氧化三鐵粉體的制備方法。

背景技術

核電廠在運行一定周期后，主回路系統(tǒng)管壁上會沉積一定量的放射性污染物，給設備檢查和維修的人員造成一定的輻射。其中大部分的放射性污染物主要是由于腐蝕產物在堆芯被活化所產生的。腐蝕產物受溫度、壓力、流速及水化學環(huán)境的影響在系統(tǒng)內不斷遷移和沉積，通常會與奧氏體不銹鋼管壁表面氧化膜緊密結合。化學去污是去除主回路放射性沉積物污染減少輻射劑量的有效手段。

壓水堆核電廠核島和核輔助廠房內廣泛使用奧氏體不銹鋼，一般認為其表面氧化膜有內致密層和外氧化沉積層，其組成是一種具有尖晶石結構的類似Fe₃O₄的物質(Ni_xCr_yFe_3-x-yO₄)，氧化膜厚度約0.4～2.5μm。受材料、水化學環(huán)境、運行時間等因素的綜合影響，在壓水堆還原性水化學工況下，氧化物常見的化學組成具體有Fe₃O₄、NiFe₂O₄和FeCr₂O₄，NiCr₂O₄，F(xiàn)e₂CrO₄等。通過氧化、還原、絡合等化學方法使得去污設備表面的內外氧化層都溶解，從而去除沉積在設備表面的放射性物質。

為了有效地去除放射性核素，同時避免傷及基體材料，對沉積于氧化膜中核素的存在形態(tài)、及氧化物保護層形成機制進行研究是必要的。在上述這些氧化物成分中，Cr摻雜Fe₃O₄(Cr_xFe_3-xO₄)由于其溶解性差，對這種氧化物的研究尤其重要。在Cr_xFe_3-xO₄粉體的制備方面，國內外已有文獻報道利用化學法制備了低Cr含量(Cr原子比<20％)摻雜的Fe₃O₄樣品。但由于Cr元素的活性大，高含量Cr_xFe_3-xO₄粉體的制備是非常困難的，目前還沒有相關研究工作的報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種高含量鉻摻雜四氧化三鐵粉體的制備方法。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為：一種高含量鉻摻雜四氧化三鐵粉體的制備方法，包括以下步驟：