[發明專利]一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710638117.6
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107293731A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/525;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

1.一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將LiCl水溶液和極性有機物混合萃取，分離有機相和水相；

(2)將上述得到的有機相和胺類有機物混合攪拌，得到反應液；并將得到的反應液加入到帶有攪拌裝置的反應器中，邊攪拌邊向反應液中通入二氧化碳氣體，在10-60℃下攪拌反應10-60min，反應結束后，離心，得到的沉淀依次用無水乙醇、去離子水洗滌，干燥，得到碳酸鋰；

(3)配制濃度為0.5M的鈷鹽溶液，將鈷鹽溶液和檸檬酸鈉以質量比為(5-15)：1混合攪拌均勻后與濃度為3M的氫氧化鈉溶液同時加入到反應器中，30-60℃下攪拌反應，反應結束后陳化，過濾，干燥，得到的固體與上述制得的碳酸鋰混合后置于馬弗爐中950℃下處理6h，得到鈷酸鋰材料；

(4)將氧化石墨烯、去離子水、乙二醇混合攪拌，制得氧化石墨烯分散液，并加入步驟(3)制得的鈷酸鋰材料，500W功率超聲處理30min，得到混合分散液；

(5)將上述制得的混合分散液用注射器逐滴加入到由低溫冷凍浴控溫的接收液中，然后依次進行冷凍干燥、真空干燥，得到的固體加入到交聯劑溶液中，60℃水浴加熱處理后置于質量濃度為1-5wt％的水合肼溶液中處理，最后進行干燥，制得鋰離子電池正極材料。

2.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述極性有機物為碳原子數為3-8的烷基醇中的一種。

3.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述有機相和水相的體積比為(1-5)：1。

4.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述LiCl水溶液的濃度為3-10mol/L。

5.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述胺類有機物為十二烷基二甲基叔胺、辛烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的一種。

6.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述反應液中，胺類有機物的體積分數為30-70％。

7.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的濃度為5-15mg/g，乙二醇的質量分數為10-30％。

8.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，所述氧化石墨烯、鈷酸鋰材料的質量比為(0.1-0.45)：80。

9.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述冷凍浴的溫度為-30℃～-196℃，冷凍浴為液氮、干冰、液氮/乙酸乙酯、干冰/丙酮中的一種。

10.如權利要求1所述的一種新型鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征在于：步驟(5)中，所述接收液為乙酸乙酯、甲苯、正己烷、正庚烷中的一種。