[發明專利]一種快速分析氣體樣品中烴類含量的方法

在審

• 申請號: 201710636695.6
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107367568A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 樊玉卿
• 申請（專利權）人: 內蒙古中煤蒙大新能源化工有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司50219
• 代理人: 高姜

技術領域

本發明涉及石油化工產品檢測技術領域，特別是一種快速分析氣體樣品中烴類含量的方法。

背景技術

在石油化工企業的生產和檢修工作中，管道、設備、環境中的烴類含量分析是一項關系到裝置安全生產和檢修工人生命安全的關鍵分析。快速得出所測定物料中的烴類含量數據可為下一步工作和決策提供依據，這不僅對企業的經濟效益大有益處，更可使現場作業人元的生命安全獲得保障。目前，現有技術中普遍采用三氧化二鋁固定相的毛細管分離柱進行色譜分析，C1～C6的烴類組分全部檢測需要耗時40分鐘以上。

發明內容

本發明為了克服上述技術問題的不足，提供了一種新的方法，可以在5分鐘以內快速完成C1～C6烴類組分的分析檢測。

解決上述技術問題的技術方案為：

一種快速分析氣體樣品中烴類含量的方法，包括帶有火焰離子化檢測儀和氣體定量進樣的色譜儀，還包括積分儀或者記錄儀，色譜操作條件：色譜柱采用4×Φ4mm不銹鋼填充柱，固定相為2.5％的SE-30涂于60～80目的chromosorb w上；

色譜用氣體：色譜載氣為99.99％的氮氣，流速50ml/min；

檢測器用燃氣：99.99％的氫氣，流速為30ml/min；

檢測器用助燃氣：壓縮空氣，流速為210～260ml/min；

色譜儀各部件的溫度設定：色譜柱溫為150℃；

色譜進樣口為180℃；

色譜檢測器：220℃；

操作步驟為：

1)待色譜條件穩定后，將標準氣體通過定量進樣進入色譜儀，啟動積分儀或記錄儀，得到標準氣體的色譜峰圖，其中，乙烯、丙烯和正己烷的保留時間分別為0.91分鐘、1.11分鐘和4.50分鐘；積分儀將會把各組分的峰高(Hs)或峰面積(As)打印出來；如果使用記錄儀，則可使用直尺測量各組分的峰高和峰寬，再計算出峰面積；

2)根據標準氣體中各組分的標準含量(濃度)Cs，按下式計算出各組分的響應因子：

如果按照峰的面積定量，則Ki＝Cs/As，

或如果按照峰的高度定量，則Ki＝Cs/Hs；

3)在積分儀上建立外標計算方法，按照下述公式，計算出各組分的含量Ci：

如果按照峰的面積定量，則Ci＝Ki×Ai，

或如果按照峰的高度定量，則Ci＝Ki×Hi；

4)在同樣的色譜條件下，將被測樣品通過定量進樣進入色譜儀，啟動積分儀或記錄儀，得到樣品氣體的色譜峰圖，其中，乙烯、丙烯和正己烷的保留時間分別為0.91分鐘、1.11分鐘和4.50分鐘；積分儀將會把各組分的峰高(Hi)或峰面積(Ai)打印出來；同時，根據輸入的外標計算方法，積分儀可以自動打印出各組分的含量；

5)如果使用記錄儀，在用直尺測量峰高、峰寬的基礎上，再根據步驟3)中的計算公式進行計算，便可得出各組分在樣品中的濃度。

進一步地說，烴類包括C1～C6全部烷烴、烯烴和炔烴。

本發明的有益效果是：

本發明是一種快速分析氣體樣品中烴類含量的方法，采用上述方案，可方便的在選定的工作條件下，在5分鐘之內，快速完成C1～C6烴類組分的分析檢測，為管道、設備、環境中的氣體的烴類含量分析提供了方便，快捷，同時避免了使用多臺儀器，多次進樣操作的麻煩，使用該方法操作簡便、快捷。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步詳細的說明。

圖1為乙烯、丙烯在積分儀上的色譜峰圖；

具體實施方式：

實施例1：

一種快速分析氣體樣品中烴類含量的方法，包括帶有火焰離子化檢測器和氣體定量進樣的色譜儀，還包括積分儀，色譜操作條件：色譜柱采用4×Φ4mm不銹鋼填充柱，固定相為2.5％的SE-30涂于60～80目的chromosorb w上；

色譜用氣體：色譜載氣為99.99％的氮氣，流速50ml/min；

火焰離子化檢測器用燃氣：99.99％的氫氣，流速為30ml/min；

火焰離子化檢測器用助燃氣：壓縮空氣，流速為210～260ml/min；

色譜儀各部件的溫度設定：色譜柱溫為150℃；

色譜進樣口為180℃；

色譜檢測器：220℃；

火焰離子化檢測器溫度320℃。

操作步驟為：