[發明專利]一種用磷化渣作為原料的中性芬頓試劑用鐵粉末的制備方法

有效

• 申請號: 201710636356.8
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107555577B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 施兵;賈若琨;唐宇千
• 申請（專利權）人: 南通瑪盛環保科技有限公司
• 主分類號: C02F1/72
• 分類號: C02F1/72
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種用磷化渣作為原料的中性芬頓試劑用鐵粉末的制備方法，將磷化渣進行烘干，然后放入通有氮氣、氬氣或混合的惰性氣體保護的管式高溫爐里進行600?950℃的2?6小時煅燒，得到鐵源鐵的氧化物；將鐵源鐵的氧化物先用水溶解于一燒杯里，然后用永磁鐵進行強磁分離，得到了磁性鐵；將磁性鐵與含稀土元素的釹、鐿、鈰中的一種或多種的鹽溶液和混合介質配置成混合鹽溶液，再加入氫氧化鈉或氨水調節pH至7.5?9.5進行共沉淀，經2?4次洗滌后，取出沉淀物并將放置于真空干燥箱內恒溫干燥；將干燥后得到的粉末進行充分研磨，并將其平鋪于瓷舟中放于管式加熱爐的控溫區，進行煅燒，得到粉末狀的中性芬頓試劑用鐵粉末。本發明的優點在于：本發明制備得的中性的芬頓試劑對印染廢水的處理有著最好的降解性能，降解率高達94%。

技術領域

本發明屬于芬頓試劑的制備技術領域，特別涉及一種用磷化渣作為原料的中性芬頓試劑用鐵粉末的制備方法。

背景技術

在金屬制品生產過程中，人們廣泛運用酸洗磷化技術致使磷化渣泛濫，而磷化渣在排放處理中極為困難。過去常常直接通入江河中，造成水富營養化。目前已被列入“國家危險廢物名錄”，要求嚴格管控和處理。磷化渣的主要成分有PO43-、Fe3+以及少量鋅錳離子，磷酸鐵和磷酸鋅是磷化渣的必然產物。對磷化渣進行資源合理化利用不僅解決了環境污染的難題還能節約經濟有效促進工業生產，這使得磷化渣的回收再利用轉型勢在必行。

芬頓試劑在處理高濃度廢水方面受到了廣泛的關注尤其是針對結構穩定、難降解的芳香環有機污染物。此法相較其他水處理方法來說具有芬頓反應速度快、反應條件溫和、操作簡單、設備簡便、對環境友好等優點。目前已被廣泛應用于工業各種有機廢水的處理中。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種用磷化渣作為原料的中性芬頓試劑用鐵粉末的制備方法，該制備方法充分利用了磷化渣資源，對磷化渣的排放難題得到有效控制，并把資源合理化應用于制備中性芬頓試劑用鐵粉末中。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種用磷化渣作為原料的中性芬頓試劑用鐵粉末的制備方法，其創新點在于：所述制備方法包括如下步驟：

（1）將磷化渣進行烘干，烘干后將得到的樣品放入通有惰性氣體保護的管式高溫爐里進行煅燒工藝，煅燒溫度為600 - 950℃，煅燒時間為2-6小時，最終得到了鐵源鐵的氧化物；

（2）將步驟（1）的鐵源鐵的氧化物先用水溶解于一燒杯里，然后把永磁鐵放在燒杯底部進行強磁分離，倒出燒杯多余液體，經2-4次洗滌后，最終得到了純凈的磁性鐵；

（3）將步驟（2）的磁性鐵與含稀土元素的釹、鐿、鈰中的一種或多種的鹽溶液按元素摩爾比1:2配置成混合鹽溶液，待混合均勻后，加入堿調至pH為7 .5-9 .5，進行共沉淀，經2-3次洗滌后，取出沉淀物并放置于真空干燥箱內80℃恒溫干燥；

（4）將步驟（3）干燥后得到的粉末進行充分研磨，并將其平鋪于瓷舟中放于管式加熱爐的控溫區，先用真空泵將爐內腔抽成真空，然后再處于保護氣氛中進行煅燒工藝，得到粉末狀的中性芬頓試劑用鐵粉末。

進一步地，所述步驟（1）的惰性氣體為氮氣或氬氣中的一種或其混合氣體。

進一步地，所述步驟（3）的堿是氫氧化鈉溶液或氨水中的任一種。

進一步地，所述步驟（4）的保護氣氛指氫氣和氮氣、氬氣或其混合氣體的混合環境。

進一步地，所述步驟（4）的煅燒工藝參數為升溫速率5℃/min，煅燒溫度為950℃，煅燒時間為2小時。

本發明的優點在于：