[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于溫差變化的絕熱反應(yīng)起點(diǎn)判斷和溫度追蹤方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710636028.8
• 申請(qǐng)日: 2017-07-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107389723B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許啟躍;丁炯;楊遂軍;葉樹(shù)亮
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N25/12
• 分類(lèi)號(hào): G01N25/12;G01N25/20
• 代理公司: 杭州奧創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33272
• 代理人: 王佳健

1.一種基于溫差變化的絕熱反應(yīng)起點(diǎn)判斷和溫度追蹤方法，其特征在于：

在進(jìn)行反應(yīng)物樣品實(shí)驗(yàn)前，向樣品池中添加惰性物質(zhì)并進(jìn)行“加熱-等待-搜尋”控溫，在第i個(gè)“搜尋”臺(tái)階測(cè)量并記錄樣品熱電偶值T_i及對(duì)應(yīng)的參照溫差ΔT_i，利用T_i與ΔT_i的數(shù)據(jù)擬合構(gòu)造以樣品溫度為自變量的溫差基線函數(shù)F_b(T_s)；所述參照溫差為量熱設(shè)備中任意一個(gè)控溫?zé)犭娕贾礣_ref與樣品熱電偶值T_s的差值；

在通過(guò)“加熱-等待-搜尋”模式檢測(cè)反應(yīng)物反應(yīng)起點(diǎn)的過(guò)程中，以遠(yuǎn)低于估計(jì)的反應(yīng)起點(diǎn)溫度的某一“搜尋”階段的參照溫差ΔT₀作為起始參照溫差，在后續(xù)的“搜尋”階段中，將當(dāng)前臺(tái)階實(shí)時(shí)測(cè)得的參照溫差ΔT_t與起始參照溫差ΔT₀對(duì)比，當(dāng)滿足下式時(shí)認(rèn)為化學(xué)反應(yīng)開(kāi)始發(fā)生，并啟動(dòng)反應(yīng)溫度追蹤過(guò)程，否則繼續(xù)進(jìn)行“加熱-等待-搜尋”模式的控溫與檢測(cè)過(guò)程；

ΔT₀-ΔT_t-[F_b(T₀)-F_b(T_t)]>C

其中，T₀、T_t分別表示啟動(dòng)臺(tái)階、當(dāng)前臺(tái)階對(duì)應(yīng)的樣品恒溫溫度，C為溫差變化檢測(cè)閾值；

在反應(yīng)物樣品的反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)控溫程序調(diào)節(jié)量熱設(shè)備中相應(yīng)加熱器的功率，使?fàn)t體各部分的溫度動(dòng)態(tài)追蹤樣品溫度，追蹤溫度目標(biāo)為T(mén)_s+F_b(T_s)+ΔT₀-F_b(T₀)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于溫差變化的絕熱反應(yīng)起點(diǎn)判斷和溫度追蹤方法，其特征在于：在反應(yīng)追蹤過(guò)程中，考慮量熱設(shè)備及樣品池?zé)徇t滯性導(dǎo)致的動(dòng)態(tài)溫度梯度，對(duì)控溫?zé)犭娕甲粉櫮繕?biāo)溫度進(jìn)行修正，修正項(xiàng)為與反應(yīng)物樣品溫升速率相關(guān)的一次項(xiàng)+KdT_s/dt，其中K為經(jīng)驗(yàn)系數(shù)；即控溫?zé)犭娕甲粉櫆囟饶繕?biāo)最終按下式計(jì)算：

T_track＝T_s+F_b(T_s)+ΔT₀-F_b(T₀)+KdT_s/dt。