[發明專利]一種簡單高效基于Sr同位素鑒別山藥產地的方法

在審

• 申請號: 201710635937.X
• 申請日: 2017-07-31
• 公開（公告）號: CN107436323A
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 李向輝;陳云堂;遆永周;李旭照;陳海軍;孟闖;楊保安;崔建勇;顏妍;苑素華;李甜甜;鄧剛;董明靜;華成武
• 申請（專利權）人: 河南省科學院同位素研究所有限責任公司;核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/34
• 代理公司: 北京恒創益佳知識產權代理事務所(普通合伙)11556
• 代理人: 宋華

技術領域

本發明涉及一種簡單高效基于Sr同位素鑒別山藥產地的方法，屬于食品化學分析領域。

背景技術

中國地域遼闊、地理環境多樣，各地特定的自然地理條件加上中國五千年的文明孕育了很多具有典型地域特色的名優農產品，如庫爾勒香梨、寧夏枸杞、煙臺蘋果、萊陽梨等。受種植地域土壤、氣候等特殊地理因素影響，這些名優農產品品質獨特，其質量、特色和聲譽在全國乃至世界上都具有較高的地位。但是，以次充好，假冒名優農產品等無序市場競爭行為，嚴重損害了相關產品的國際國內聲譽，成為制約名優農產品產業發展壯大的瓶頸問題。為此，國家質檢總局于1999年制定了《原產地域產品保護規定》，中國農業部也發布了《農產品地理標志管理辦法》，以加強我國名優農產品原產地域保護。

山藥營養豐富，含蛋白質、碳水化合物、維生素以及鈣、磷、鐵、鎂、鉀、鈉、氯等多種營養物質，素有“天然人參”之稱，外國人稱為“中國小人參”，山藥融美食、保健、美容、健身功能于一體，營養保健作用得到了廣泛的認可。市面上的山藥品種繁多，也有很多知名品牌的山藥，如懷山藥、淮山藥、紫藥、“陳集山藥”、長山山藥等，其中部分種類更是受到了國家《地理標志產品保護規定》的保護，這些優質山藥與普通山藥的價格差別比較大。受經濟利益驅使，廣泛存在著許多農戶或公司以次充好的現象，而這擾亂了正常的山藥市場秩序，沖擊了名優農產品的產業發展。

目前，山藥已有的產地鑒別技術，集中于山藥的大小、形狀、斷面、顏色、光澤、水分、口味等表觀特征的識別，難以量化和普及，而山藥有效產地鑒別技術的缺失更是助長了該種市場亂象。因此，亟需發展一種快速、準確、可量化、容易普及、可用于法定檢測的山藥產地鑒別技術。目前，常用的產地鑒別技術主要有電子標簽技術、有機成分指紋技術、紅外光譜指紋技術、DNA指紋技術、礦物元素指紋技術和穩定同位素指紋技術。其中，穩定同位素指紋溯源技術，因為同位素不隨后期物理、化學作用的改變而改變，反映更多的是農產品本身固有的和土壤、環境、氣候等環境因子的信息，特別適用于地理標志性產品的產地溯源。Sr同位素是一種被廣泛應用于農產品原產地鑒別的穩定同位素指紋溯源技術。但是，該產地鑒別技術當前存在著一個突出問題，即產品用量太大，通常1g左右。熱電離質譜儀(TIMS)和多接收電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICPMS)是當前高精度和高準確度測試Sr同位素的最常用儀器，山藥等農產品有機質會對質譜儀測試Sr同位素造成明顯干擾，因此這些樣品在測試前需在潔凈室先進行Sr同位素提純。而Sr同位素提純目前主要依靠離子交換色譜來完成，不過山藥等農產品有機質也會明顯影響Sr同位素的提純，所以在目前的Sr同位素農產品產地鑒別技術當中都有一個極其繁瑣漫長的樣品前處理過程，如：(1)清洗(1-2天)，個別清洗步驟需要在潔凈室內用去離子水來進行；(2)樣品粉碎(1-2天)，烘干(4-5天)、磨粉(3-4天)；(3)消解或灰化(1-2天)；(4)蒸干(1天)。這些前處理過程具有周期長、被污染概率大、人力和經濟成本高等特點，不適用于大樣品量的Sr同位素分析，因此會對Sr同位素農產品產地鑒別造成比較大的限制。因此，亟需發展出一種流程簡單、快速、污染少、成本低的Sr同位素農產品產地鑒別技術。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種簡單高效基于Sr同位素鑒別山藥產地的方法。

本發明的技術方案如下：

一種簡單高效基于Sr同位素鑒別山藥產地的方法，包括如下步驟：

(1)采集待測山藥；

(2)移取極少量山藥樣品，直接消解和蒸干；

(3)用離子交換樹脂純化Sr同位素樣品；

(4)質譜儀測試獲取Sr同位素比值；

(5)利用Sr同位素比值鑒別山藥原產地

所述的方法，步驟(1)采集所述山藥樣品至少500g。

所述的方法，步驟(2)中所述移取極少量山藥樣品為山藥去皮后，直接撬掉少許山藥進行消解，不需稱重，不需進行烘干、磨樣、干燥、消解、灰化前處理過程。

所述的方法，步驟(2)中所述極少量山藥樣品為0.05mg-0.1mg。

所述的方法，步驟(2)中所述消解為將極少量樣品置于15mlPFA溶樣杯中，加入0.2ml14mol/LHNO₃，密封，200℃加熱2h，直接進行樣品消解，蒸干，準備過離子交換柱純化。