[發(fā)明專利]用于固定久效磷降解菌的改性玻璃珠載體及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710635048.3 | 申請日: | 2017-07-30 |
| 公開(公告)號: | CN107177588A | 公開(公告)日: | 2017-09-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 不公告發(fā)明人 | 申請(專利權(quán))人: | 光合強(qiáng)化(北京)生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C12N11/14 | 分類號: | C12N11/14 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 102417 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 固定 久效磷 降解 改性 玻璃珠 載體 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于固定久效磷降解菌的改性玻璃珠載體,其特征在于,制備該改性玻璃珠載體方法的具體步驟如下:
(1)將23.6克粒徑為2-4mm的玻璃珠加入到150mL質(zhì)量百分比濃度為40%的硝酸溶液中,在1000r/min條件下攪拌25分鐘,過濾除去液體,經(jīng)500mL去離子水洗滌后在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)A;
(2)將12.3克5-甲基吡嗪-2-羧酰胺加入到900mL質(zhì)量乙醇中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4、混合液G5;
(3)將8.9克5-氨基吡嗪-2-羧酸乙酯和9.1克2-吡嗪叔丁酰胺加入到250mL三氯甲烷中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5;
(4)將9.4克3-氨基-2-硝基吡啶和8.3克2-氯-3-硝基-5-氟吡啶加入到混合液G1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液J1;
(5)將混合液J1和9.9克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到混合液H1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液K1;
(6)將物質(zhì)A加入到混合液K1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)A1,將物質(zhì)A1在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)A2;
(7)將9.1克3-氨基-2-硝基吡啶和8.0克2-氯-3-硝基-5-氟吡啶加入到混合液G2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液J2;
(8)將混合液J2和9.6克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到混合液H2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液K2;
(9)將物質(zhì)A2加入到混合液K2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)A3,將物質(zhì)A3在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)A4;
(10)將8.8克3-氨基-2-硝基吡啶和7.7克2-氯-3-硝基-5-氟吡啶加入到混合液G3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液J3;
(11)將混合液J3和9.3克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到混合液H3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液K3;
(12)將物質(zhì)A4加入到混合液K3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)A5,將物質(zhì)A5在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)A6;
(13)將8.5克3-氨基-2-硝基吡啶和7.4克2-氯-3-硝基-5-氟吡啶加入到混合液G4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液J4;
(14)將混合液J4和9.0克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到混合液H4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液K4;
(15)將物質(zhì)A6加入到混合液K4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)A7,將物質(zhì)A7在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)A8;
(16)將8.2克3-氨基-2-硝基吡啶和7.1克2-氯-3-硝基-5-氟吡啶加入到混合液G5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液J5;
(17)將混合液J5和8.7克2,5-二氯-3-溴吡啶加入到混合液H5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)35分鐘,得到混合液K5;
(18)將物質(zhì)A8加入到混合液K5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)A9,將物質(zhì)A9在101℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)B;
(19)將1.64克PtCl4和2.87克AlCl3加入到800mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液L1、混合液L2、混合液L3、混合液L4、混合液L5;
(20)將140mL摩爾濃度為0.42mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.53mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液L1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液M1,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液M1的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液N1;
(21)將物質(zhì)B加入到混合液N1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)B1,物質(zhì)B1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)B2;
(22)將140mL摩爾濃度為0.47mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.48mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液L2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液M2,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液M2的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液N2;
(23)將物質(zhì)B2加入到混合液N2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)B3,物質(zhì)B3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)B4;
(24)將140mL摩爾濃度為0.52mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.43mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液L3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液M3,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液M3的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液N3;
(25)將物質(zhì)B4加入到混合液N3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)B5,物質(zhì)B5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)B6;
(26)將140mL摩爾濃度為0.57mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.38mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液L4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液M4,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液M4的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液N4;
(27)將物質(zhì)B6加入到混合液N4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)B7,物質(zhì)B7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)B8;
(28)將140mL摩爾濃度為0.62mol/L的Zn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.33mol/L的Sr(NO3)2溶液加入到混合液L5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液M5,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液M5的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液N5;
(29)將物質(zhì)B8加入到混合液N5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)B9,物質(zhì)B9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)C;
(30)將14.6克2-乙基-5-溴吡啶在1000r/min攪拌條件下加入到800mL乙醇中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,然后加入8.2克5,6-二氫-2H-吡喃-2-酮,搖勻后分成等量4份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4;
(31)將3.9克2-溴喹啉和7.7克四氫吡喃-4-甲醛加入到混合液P1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)25分鐘,得到混合液Q1;
(32)將物質(zhì)C加入到混合液Q1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)C1,物質(zhì)C1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)C2;
(33)將3.6克2-溴喹啉和7.4克四氫吡喃-4-甲醛加入到混合液P2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)25分鐘,得到混合液Q2;
(34)將物質(zhì)C2加入到混合液Q2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)C3,物質(zhì)C3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)C4;
(35)將3.3克2-溴喹啉和7.1克四氫吡喃-4-甲醛加入到混合液P3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)25分鐘,得到混合液Q3;
(36)將物質(zhì)C4加入到混合液Q3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)C5,物質(zhì)C5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到物質(zhì)C6;
(37)將3.0克2-溴喹啉和6.8克四氫吡喃-4-甲醛加入到混合液P4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)25分鐘,得到混合液Q4;
(38)將物質(zhì)C6加入到混合液Q4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過濾除去液體得到物質(zhì)C7,物質(zhì)C7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在105℃的干燥箱中放置55分鐘,得到的物質(zhì)即為用于固定久效磷降解菌的改性玻璃珠載體。
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