[發明專利]一種適用于多種食物中有機磷酸酯阻燃劑含量檢測的方法

有效

• 申請號: 201710634191.0
• 申請日: 2017-07-29
• 公開（公告）號: CN107300596B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發明（設計）人: 丁錦建;鄧童慶;王燕飛;丁佳敏;楊方星
• 申請（專利權）人: 浙江大學臺州研究院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 33225 臺州市南方商標專利代理有限公司
• 代理人: 白家駒

1.一種適用于不同食物基質的OPFRs多殘留快速檢測方法，包括以下步驟：

(1)食物樣品處理：取食物樣品，勻漿；

(2)提取：取勻漿樣品到離心管中，加入內標混合液，平衡；加入提取有機溶劑，渦旋混勻，超聲萃取；

(3)凈化：于步驟(2)離心管中加入無水NaCl和無水MgSO₄，渦旋混勻，離心，取上清液至新離心管，加入同時包含PSA、C18的基質分散固相萃取劑以及無水MgSO₄，渦旋混勻，離心，取上清液氮吹濃縮，用醇溶劑替換并定容，最后過濾膜，所得樣品液待測定；

(4)配制基質匹配內標標準工作溶液：將空白食物混合樣品按上述步驟(1)至(3)處理，用所得樣品基質溶液配制OPFRs內標標準工作溶液，用醇定容并過濾；

(5)樣品檢測：采用超高效液相色譜-串聯四級桿質譜實現10種OPFRs及其內標物同時快速分析，測定步驟(3)、(4)所得溶液中的OPFRs，所述OPFRs同時包括TMP、TEP、TCEP、TCPP、TDCPP、TPhP、TnBP、TBEP、TCrP、TEHP；

該步驟的檢測條件為：

色譜參數：

色譜柱：2.1mm×100mm×1.7μm的Waters BEH C18柱；

柱溫：40℃；

進樣量：2μL；

流動相：A：超純水+0.1％甲酸，B：乙腈+0.1％甲酸；

流速：0.3ml·min^-1；

表1：梯度洗脫程序

時間(min)	A(％)	B(％)
0	90	10
3	45	55
6	45	55
6.5	0	100
9.5	0	100
10	90	10
11	90	10

質譜參數：

離子源：電噴霧電離，正電離模式；

質譜檢測方式：多反應選擇離子監測；

毛細管電壓：3.5kV；

脫溶劑氣：氮氣，流速800L·h^-1，溫度為350℃；

碰撞氣：氬氣。