[發明專利]一種摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710634110.7
• 申請日: 2017-07-29
• 公開（公告）號: CN107403919B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 齊美洲;楊茂萍;楊塵;王輝
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微;葉美琴

1.一種摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，以氧化亞硅為核，以摻氮碳材料包覆氧化亞硅形成核殼結構，其中，摻氮碳材料為摻氮石墨烯和摻氮氧化瀝青的混合物；摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料中，按重量百分比計包括：70～90％氧化亞硅、5～20％摻氮石墨烯、3～15％摻氮氧化瀝青；

其中，所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料的制備方法包括如下步驟：

S1、氧化石墨烯的制備：將石墨加水分散，加入濃硫酸進行球磨，然后加入過氧化苯甲酰和雙氧水的混合液，繼續球磨得到氧化石墨烯漿料，將氧化石墨烯漿料經離心、洗滌、干燥得到氧化石墨烯粉末；

S2、氧化瀝青的制備：將瀝青、乙醇、氧化劑混勻均勻，加熱攪拌得到氧化瀝青漿料，將氧化瀝青漿料經離心、洗滌、干燥得到氧化瀝青粉末；

S3、機械混合：以乙醇為分散劑，將氧化石墨烯粉末和氧化瀝青粉末進行分散得到復合漿料，將氧化亞硅和乙醇混合均勻，加入復合漿料，然后加入三聚氰胺，高速分散攪拌5～24h得到混合物料，將混合物料經溶劑揮發后干燥，得到三聚氰胺/氧化石墨烯/氧化瀝青包覆氧化亞硅復合粉末；

S4、高溫熱解：將三聚氰胺/氧化石墨烯/氧化瀝青包覆氧化亞硅復合粉末放入熱解裝置中，向熱解裝置中通入氨氣，升溫至400～800℃保持氮氣持續通入，保溫反應，冷卻得到摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料。

2.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料中，摻氮量為3～15wt％。

3.根據權利要求1或2所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料中，氧化亞硅的粒子尺寸D50為4～9μm。

4.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S1中，石墨的粒徑為50～400μm。

5.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S1中，石墨為鱗片石墨和/或膨脹石墨。

6.根據權利要求1或4所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S1中，混合液中過氧化苯甲酰和雙氧水的重量比為1：1。

7.根據權利要求1或4所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S1中，石墨、濃硫酸、混合液的重量比為1：2～6：1～4。

8.根據權利要求1或4所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S1中，加入濃硫酸進行球磨3～10h，然后加入過氧化苯甲酰和雙氧水的混合液，繼續球磨5～48h得到氧化石墨烯漿料。

9.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S2中，瀝青和氧化劑的重量比為1：0.5～3。

10.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S2中，瀝青為煤瀝青、石油瀝青、天然瀝青中的一種或兩種以上混合物。

11.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S2中，氧化劑為過氧化氫、過氧化苯甲酰、濃硫酸中的一種或兩種以上混合物。

12.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S2中，加熱攪拌溫度為50～80℃，加熱攪拌時間為2～7h。

13.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S3中，氧化亞硅和三聚氰胺的重量比為1：0.1～1.5。

14.根據權利要求1所述的摻氮碳材料包覆氧化亞硅的復合材料，其特征在于，S3中，干燥溫度為75～85℃，干燥時間為10～14h。