[發明專利]一種重油催化裂解催化劑制備方法

在審

• 申請號: 201710634070.6
• 申請日: 2017-07-29
• 公開（公告）號: CN107376920A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 唐來蓉
• 申請（專利權）人: 望江縣大唐資源再生有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 楊霞,翟攀攀

技術領域

本發明涉及催化劑技術領域，尤其涉及一種重油催化裂解催化劑制備方法。

背景技術

目前重油催化裂解中，按照現有工藝或改進工藝制備的催化劑過程中存在的突出問題是：由于硅溶膠加入到基質漿液中，由于鋁離子主要以Al13形式存在，而Al13聚集體粒徑較小，容易堵塞基質或催化劑的中孔，導致催化劑中孔體積小，重油裂化能力差。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種重油催化裂解催化劑制備方法，所得催化劑比表面積極大，活性極高，選擇性好，重油裂化能力好，同時可避免雜質堵塞埃洛石內部微孔結構，增強介孔結構的穩定性。

本發明提出的一種重油催化裂解催化劑制備方法，包括如下步驟：

S1、將埃洛石粉、竹粉、水混合均勻，水熱反應，離心分離，干燥，加入鹽酸攪拌，靜置4-8h，離心，洗滌至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸鎳、水混合均勻，用氨水調節體系pH值為9-9.6，靜置得到預制料；

S2、向預制料中加入氧化鋁攪拌均勻，微波處理，加入異丙醇水溶液，真空輻照，干燥得到重油催化裂解催化劑。

優選地，S1中，水熱反應時間為4-15h，水熱反應溫度為185-195℃。

優選地，S1中，將埃洛石粉、竹粉、水混合均勻，水熱反應4-15h，水熱反應溫度為185-195℃，離心分離，干燥，加入濃度為1.2-1.4mol/L的鹽酸攪拌5-15min，靜置4-8h，離心，洗滌至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸鎳、水混合均勻，用氨水調節體系pH值為9-9.6，靜置2-4h，得到預制料。

優選地，S1中，按重量份將30-40份埃洛石粉、5-12份竹粉、60-80份水混合均勻，水熱反應4-15h，水熱反應溫度為185-195℃，離心分離，干燥，加入60-100份濃度為1.2-1.4mol/L的鹽酸攪拌5-15min，靜置4-8h，離心，洗滌至中性，干燥，研磨成粉末，加入1-4份硝酸鎳、60-100份水混合均勻，用氨水調節體系pH值為9-9.6，靜置2-4h，得到預制料。

優選地，S2中，微波處理時間為15-35min，微波功率為400-480W。

優選地，S2中，真空輻照采用Co60輻射源，真空輻照劑量率為25-30Gy/min，真空輻照時間為14-16h。

優選地，S2中，按重量份向60-80份預制料中加入40-80份氧化鋁攪拌均勻，微波處理15-35min，微波功率為400-480W，加入40-80份濃度為40-50wt％異丙醇水溶液，真空條件使用Co60輻射源在25-30Gy/min劑量率下輻照14-16h，干燥得到重油催化裂解催化劑。

本發明采用埃洛石粉與竹粉復配，經水熱處理，由于埃洛石具有管狀結構和大的長徑比，管結構表面分布均勻，竹粉水熱碳化成小顆粒覆蓋在埃洛石的表面，比表面積極大，活性極高，選擇性好，而且可防止埃洛石結構失活，避免雜質堵塞埃洛石內部微孔結構，增強可介孔結構的穩定性，間接增大了本發明的比表面積，埃洛石粉預處理后與氧化鋁同時作為載體可與負載的活性組分發生協同作用，促使活性組分在載體表面的高度分散，預制料與氧化鋁配合，經過電離輻照處理，負載在氧化鋁上的金屬鎳的晶度較好，粒徑易受控制，粒徑小，活性較高。

具體實施方式

下面，通過具體實施例對本發明的技術方案進行詳細說明。

實施例1

一種重油催化裂解催化劑制備方法，包括如下步驟：

S1、將埃洛石粉、竹粉、水混合均勻，水熱反應，離心分離，干燥，加入鹽酸攪拌，靜置4-8h，離心，洗滌至中性，干燥，研磨成粉末，加入硝酸鎳、水混合均勻，用氨水調節體系pH值為9-9.6，靜置得到預制料；

S2、向預制料中加入氧化鋁攪拌均勻，微波處理，加入異丙醇水溶液，真空輻照，干燥得到重油催化裂解催化劑。

實施例2

一種重油催化裂解催化劑制備方法，包括如下步驟：

S1、按重量份將30份埃洛石粉、12份竹粉、60份水混合均勻，水熱反應15h，水熱反應溫度為185℃，離心分離，干燥，加入100份濃度為1.2mol/L的鹽酸攪拌15min，靜置4h，離心，洗滌至中性，干燥，研磨成粉末，加入4份硝酸鎳、60份水混合均勻，用氨水調節體系pH值為9-9.6，靜置4h，得到預制料；