[發明專利]一種氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710633500.2
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN109304134A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 黃俊
• 申請（專利權）人: 張家港市沐和新材料技術開發有限公司
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 蘇州市港澄專利代理事務所(普通合伙) 32304
• 代理人: 馬麗麗

1.一種氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，包括：

(1)將含有醇溶劑的氧化鋯溶膠澆注入含有氧化鋁纖維的模具中，密封，室溫下使其凝膠化，并在70～80℃的水浴條件下進行老化24～48h，干燥，獲得醇凝膠/氧化鋁/氧化鋯纖維復合體；

(2)將醇凝膠/氧化鋁/氧化鋯纖維復合體放入超臨界干燥器內，加入醇溶劑浸泡所述纖維復合體，在4～8℃條件下通入過量液態CO₂以除去醇溶劑和水，調節超臨界干燥器內的溫度和壓力條件，溫度為32～36℃，壓力為7.5×10⁶～8.0×10⁶Pa，獲得氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料。

2.根據權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯溶膠的制備方法包括：將鋯鹽、醇溶劑、去離子水按照物質的量比為0.1～1：1～10：5～15混合，磁力攪拌24h，靜置一段時間，獲得氧化鋯溶膠。

3.根據權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋁纖維的制備方法包括：取一定量的結晶氯化鋁，加入去離子水，混合均勻，獲得氯化鋁溶液；將鋁粉按n(AlCl₃·6H₂O)/n(Al)＝1:2～1:4的比例加入所述氯化鋁溶液中，攪拌，同時在80～100℃的恒溫水浴中加熱回流10～20h，得到膠體母液；將所述膠體母液中加入成纖助劑，攪拌均勻并在40～100℃恒溫濃縮一定時間，氧化鋁溶膠；將所述氧化鋁溶膠室溫下成纖并干燥，得到氧化鋁凝膠纖維；將所述氧化鋁凝膠纖維在1200～1400℃條件下熱處理，獲得氧化鋁纖維。

4.根據權利要求2所述的氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述鋯鹽為八水氧氯化鋯或二硝酸氧化鋯。

5.根據權利要求1或2所述的氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，所述醇溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種。

6.根據權利要求1所述的氧化鋁-氧化鋯氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，干燥采用二氧化碳或乙醇為干燥介質進行超臨界干燥處理。