[發明專利]一種制作稀土鋇銅氧超導膜的方法

有效

• 申請號: 201710633336.5
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107342140B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 馮峰;汪林立;楊置榮;盧弘愿;瞿體明;顧晨
• 申請（專利權）人: 清華大學深圳研究生院
• 主分類號: H01B12/06
• 分類號: H01B12/06;H01B13/00;C23C18/12
• 代理公司: 深圳新創友知識產權代理有限公司 44223
• 代理人: 王震宇

1.一種制作稀土鋇銅氧超導膜的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)配制含有稀土元素離子、鋇離子、銅離子與溶劑的前驅溶液；

(b)通過不高于20℃的恒溫方式控制涂覆溫度，控制基底和前驅溶液在同一設定溫度，將前驅溶液涂覆于基底上得到前驅膜；

(c)將前驅膜置入熱處理爐中，通過熱分解、燒結和充氧步驟獲得稀土鋇銅氧超導膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(b)中，所述設定溫度為不高于10℃的恒溫。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(b)中，所述設定溫度為不高于0℃的恒溫。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述恒溫方式包括恒溫水浴、恒溫油浴或恒溫恒濕試驗箱。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述前驅溶液的涂覆方式包括旋涂、浸涂、模縫涂布或噴涂打印。

6.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(c)中，快速升溫升至300-650℃并保溫0-60分鐘完成熱分解，繼續升溫升至700-825℃并保溫20-250分鐘完成燒結，再將降溫至400-500℃并保溫0-240分鐘進行充氧。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(c)包括：

在熱分解階段，以1-1500℃/分鐘的升溫速率將前驅膜所處位置的爐溫升至為300-650℃并保溫0-60分鐘，該過程中使用0.1-3升/分鐘的高純氧氣流作為熱分解氣氛，并在100℃左右增加水蒸汽的通入；

在燒結階段，在熱處理爐中通入氧氮混合氣和水蒸汽，氣體流量為0.1-3升/分鐘，以10-100℃/分鐘的升溫速率將前驅膜所處位置的爐溫升至為730-825℃并保溫20-250分鐘；

在充氧階段，將前驅膜所處位置的爐溫降至400-500℃，保溫0-240分鐘，在降溫過程中將熱處理氣氛切換為干燥的高純氧氣，最后使前驅膜冷卻至室溫。

8.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，所述稀土元素離子、鋇離子、銅離子摩爾比為1：(1+x)：3，其中，0.5≤x≤1；所述前驅溶液中金屬元素的總濃度為0.5-3mol/L；所述前驅溶液中添加有質量分數為1％-50％的聚合物添加劑，所述聚合物添加劑分子量在50-50000范圍內，所述聚合物添加劑包括PEG(聚乙二醇)、PVA(聚乙烯醇)、PVB(聚乙烯醇縮丁醛)、PVC(聚氯乙烯)、PAA(聚丙烯酸)、PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)、PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)、PC(聚碳酸酯)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、PAM(聚丙烯酰胺)、PEO(聚氧化乙烯)、PPG(聚醚多元醇)、PPO(聚苯醚)中的一種或多種。