[發明專利]制備聚丙烯腈碳纖維的方法

在審

• 申請號: 201710633176.4
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN109306553A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 曹維宇;沙揚;楊衛民;徐樑華;譚晶
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 毛雨田

本發明公開了制備聚丙烯腈碳纖維的方法，按照如下步驟實現：(1)將聚丙烯腈纖維原絲進行紅外激光輻照，得到預氧化纖維；(2)將預氧化纖維在氮氣氛圍中低溫碳化，得到低溫碳化纖維；(3)將低溫碳化纖維在氮氣氛圍中高溫碳化，得到聚丙烯腈碳纖維。該方法采用紅外激光輻照對聚丙烯腈纖維原絲預氧化處理，能夠實現快速加熱，縮短熱穩定化時間，并且可以得到適宜環化度、取向度和體密度的預氧化纖維，對該預氧化纖維進行低溫碳化和高溫碳化處理，所得碳纖維具有較高的強度和取向度。由此采用紅外激光輻照對聚丙烯腈纖維原絲進行處理不僅顯著提高碳纖維生產效率，進而降低碳纖維生產成本，有助于實現碳纖維生產的平民化，而且保證得到高性能的碳纖維。

技術領域

本發明屬于碳纖維生產領域，特別是一種制備聚丙烯腈碳纖維的方法。

背景技術

預氧化是生產PAN基碳纖維的一個重要中間過程。它起到承前啟后由原絲轉化為碳纖維的橋梁的作用，在這一轉化過程中，PAN原絲的線型分子鏈轉化為具有耐熱梯形結構的預氧絲。在惰性氣體保護下的高溫碳化環境中，它不融不燃，保持纖維形態，進而轉化為具有亂層石墨結構的碳纖維。現在的預氧化工藝采用熱風循環式間接加熱，預氧化爐的溫度在200-300℃之間，爐體大，耗能多，能源利用率不高，從而使碳纖維的生產成本居高不下。碳纖維制備的能耗占碳纖維生產成本的8％-12％；落后的生產裝置，能耗要占總成本的16％-22％。這也就是說，對于碳纖維生產來說，節能降耗的空間仍然很大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備聚丙烯腈碳纖維的方法，該方法采用紅外激光輻照對聚丙烯腈纖維原絲進行預氧化處理，能夠實現快速加熱，從而縮短熱穩定化時間，提高了生產效率，進而降低碳纖維生產成本，有助于實現碳纖維生產的平民化，并且所得聚丙烯腈碳纖維的取向度和強度明顯較高。

在本發明的一個方面，本發明提出了一種制備聚丙烯腈碳纖維的方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：(1)將聚丙烯腈纖維原絲進行紅外激光輻照，以便得到預氧化纖維；(2)將所述預氧化纖維在氮氣氛圍中進行低溫碳化，以便得到低溫碳化纖維；(3)將所述低溫碳化纖維在氮氣氛圍中進行高溫碳化，以便得到聚丙烯腈碳纖維。

優選的，在步驟(1)中，所述聚丙烯腈原絲中丙烯腈的含量不低于90wt％。由此，可以得到適宜環化度、取向度和體密度的預氧化纖維，并且對該預氧化纖維進行低溫碳化和高溫碳化處理，所得碳纖維具有較高的強度和取向度。

優選的，在步驟(1)中，所述聚丙烯腈原絲中含有丙烯酰胺共聚物和甲基丙烯酸甲酯共聚物中的至少之一。

優選的，在步驟(1)中，所述紅外激光輻照是在空氣、真空或惰性氣氛中進行的。

優選的，在步驟(1)中，所述紅外激光輻照的激光光源的波長為760nm～1mm，功率為4～10kW/cm²。由此，可以進一步得到適宜環化度、取向度和體密度的預氧化纖維，并且對該預氧化纖維進行低溫碳化和高溫碳化處理，所得碳纖維具有較高的強度和取向度。

優選的，在步驟(1)中，所述紅外激光輻照是在空氣氣氛中、張力為0～70MPa下進行1～100min。由此，可以進一步得到適宜環化度、取向度和體密度的預氧化纖維，并且對該預氧化纖維進行低溫碳化和高溫碳化處理，所得碳纖維具有較高的強度和取向度。

優選的，在步驟(1)中，所述紅外激光輻照是在連續熱反應爐中進行的。由此，可以顯著提高碳纖維生產效率。

優選的，在步驟(2)中，所述低溫碳化的溫度為300～900攝氏度，時間為1～30分鐘，張力為5～40MPa。由此，可以保證得到高性能的碳纖維。

優選的，在步驟(3)中，所述高溫碳化的溫度為1200～1400攝氏度，時間為0.5～4分鐘，張力為5～160MPa。由此，可以進一步保證得到高性能的碳纖維。