[發明專利]一種氨基亞胺二苯并環庚醇的合成方法有效
| 申請號： | 201710633019.3 | 申請日： | 2017-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN107474048B | 公開（公告）日： | 2019-07-19 |
| 發明（設計）人： | 王書洋;宋朝霞;陳壘;陳振宇;和晶亮;宋恒;劉爽 | 申請（專利權）人： | 河南工程學院 |
| 主分類號： | C07D471/08 | 分類號： | C07D471/08 |
| 代理公司： | 鄭州立格知識產權代理有限公司 41126 | 代理人： | 任偉柯 |
| 地址： | 450000 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氨基 亞胺 庚醇 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種氨基亞胺二苯并環庚醇的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將2-肼基乙醇、二氧化硒和溶劑A混合，于90～110℃攪拌2～3h；所述溶劑A為DMSO或DMF；
2）維持體系溫度下，加入二苯甲酮、堿和催化劑，之后體系于7～9個大氣壓、190～220℃下反應15～24h；該步驟中，所述催化劑為二(三環己基膦)亞芐基二氯化釕；所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鉀或甲醇鈉；
3）后處理：待反應后的體系冷卻后先倒入水中，再向體系加入二氯甲烷，靜置過濾，濾渣依次經水洗和溶劑B洗后烘干即得產物；所述溶劑B為無水乙醇或乙醚。
2.如權利要求1所述的氨基亞胺二苯并環庚醇的合成方法，其特征在于，所述2-肼基乙醇、二氧化硒、溶劑A三者的用量比為1mol: 1.2～1.5mol:600～850ml。
3.如權利要求1所述的氨基亞胺二苯并環庚醇的合成方法，其特征在于，所述2-肼基乙醇、二苯甲酮、堿和催化劑的用量為1mol:1～1.25mol:5～6mol:0.1～0.2g。
4.如權利要求1所述的氨基亞胺二苯并環庚醇的合成方法，其特征在于，步驟3）中，后處理的具體操作為：待反應后的體系冷卻后先將體系倒入150～200%溶劑A體積的水中，再向體系加入10～15%溶劑A體積的二氯甲烷，在10～25℃靜置8～10h，過濾，濾渣先用水洗，再用乙醇或乙醚洗滌后烘干即可。
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