[發(fā)明專利]一種具有籠狀結(jié)構(gòu)的超級電容器電極材料及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710632542.4
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107393723B
• 公開（公告）日: 2018-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐靖才;王攀峰;王新慶;洪波
• 申請（專利權(quán)）人: 中國計(jì)量大學(xué)
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
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1.一種具有籠狀結(jié)構(gòu)的超級電容器電極材料，其特征在于：所述的電極材料由碳球和NiCo₂S₄組成；所述的籠狀結(jié)構(gòu)由籠狀碳球和片層狀NiCo₂S₄的核殼結(jié)構(gòu)組成，片層狀NiCo₂S₄在外包覆內(nèi)部的碳球形成籠狀結(jié)構(gòu)；所述的具有籠狀結(jié)構(gòu)的超級電容器電極材料的制備步驟為：

1)碳球制備

將一定量的葡萄糖充分溶于蒸餾水，然后移入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱中150～200℃水熱4～8h，水熱得到的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、抽濾及80℃真空干燥，得到籠狀碳球；

2)碳球基團(tuán)化

將步驟1)得到的碳球加入100ml的50％硫酸中，在100～150℃回流5～10h，然后冷卻、抽濾和干燥，使碳球表面具有一定量的羧基、羥基和磺酸基基團(tuán)，同時(shí)使碳球表面帶有負(fù)電荷；

3)片層狀NiCo₂S₄前驅(qū)體制備

將Ni(NO₃)₂·6H₂O和Co(NO₃)₂·6H₂O按照Ni²⁺/Co²⁺摩爾比為1:2溶于二甘醇和蒸餾水中攪拌均勻得溶液A；將尿素溶于二甘醇和蒸餾水中攪拌均勻得溶液B；然后將溶液B逐滴加入到溶液A中得到混合液C；將混合液C放入微波反應(yīng)器中在200～350W功率下反應(yīng)5～20min，得到的產(chǎn)物超聲剝離30min，得到片層狀NiCo₂S₄前驅(qū)體；

4)籠狀碳球@片層狀NiCo₂S₄制備

將一定量步驟2)得到的碳球加入步驟3)得到片層狀NiCo₂S₄前驅(qū)體中攪拌均勻得到混合液D；將一定量的硫代乙酰胺和十二烷基硫酸鈉溶于正己烷和蒸餾水中攪拌均勻得溶液E；將混合液D和溶液E混合在一起于60℃下陳化1h，然后移入內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在鼓風(fēng)干燥箱中100～150℃反應(yīng)5～10h，得到的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、抽濾及80℃真空干燥，得到籠狀碳球@片層狀NiCo₂S₄。