[發明專利]一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法有效
| 申請號: | 201710632088.2 | 申請日: | 2017-08-23 |
| 公開(公告)號: | CN107381661B | 公開(公告)日: | 2019-01-22 |
| 發明(設計)人: | 謝燕青 | 申請(專利權)人: | 謝燕青 |
| 主分類號: | C01G53/00 | 分類號: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 東莞市神州眾達專利商標事務所(普通合伙) 44251 | 代理人: | 劉漢民 |
| 地址: | 362200 福建省泉州*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 鎳鈷錳酸鋰 形貌 制備 海膽狀 鋰電池正極材料 六亞甲基四胺 機械合金化 表面特性 電學性能 微波條件 無水乙醇 混合液 錳酸鋰 錳元素 前驅體 乙二醇 鈷摻雜 價態 可控 鎳鹽 球磨 衰減 煅燒 鈷鹽 鋰鹽 尿素 調控 應用 改進 | ||
1.一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法,其特征在于,所述方法包括如下步驟:
(1)將過硫酸鈉溶解于去離子水中,邊攪拌邊加入等摩爾量的醋酸錳,繼續攪拌10min,然后放入微波消解儀中,在3-6kW的條件下處理10-30min,得到黑色沉淀,用去離子水和無水乙醇分別洗滌3-5次,在真空干燥箱中于80-90℃下干燥;
(2)將步驟(1)中得到的黑色沉淀在行星球磨機中球磨1-2h,球磨過程中加入助劑無水乙醇以及乙二醇,其加入量以潤濕所述黑色沉淀為準,且無水乙醇和乙二醇的摩爾比為2~4:1;
(3)將步驟(2)得到的產物分散在去離子水中,形成均勻的懸濁液,然后加入鋰鹽、鎳鹽和鈷鹽,磁力攪拌均勻,再加入尿素攪拌均勻后靜置1h,最后加入六亞甲基四胺,磁力攪拌20-30min得到混合液,所述混合液中的尿素濃度為0.4-0.6mol/L;
(4)將步驟(3)得到的混合液放入微波消解儀中,在3-5kW的條件下處理40-60min,取出靜置,在400-500℃下煅燒1h,得到海膽狀的鎳鈷錳酸鋰,所述鎳鈷錳酸鋰的直徑在2-5μm之間。
2.根據權利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述鋰鹽為醋酸鋰、硝酸鋰或氯化鋰,所述鎳鹽為醋酸鎳、硝酸鎳或氯化鎳,所述鈷鹽為硝酸鈷或氯化鈷。
3.根據權利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述六亞甲基四胺以水溶液的形式加入,六亞甲基四胺在得到的混合液中的濃度為0.04-0.06mol/L。
4.根據權利要求1所述的一種鎳鈷錳酸鋰的制備方法,其特征在于,步驟(1)中的醋酸錳與步驟(3)中的鋰鹽、鎳鹽和鈷鹽的摩爾比為1.3:1:0.3:0.4。
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