[發明專利]一種三氟碘甲烷分離提純工藝

有效

• 申請號: 201710631402.5
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107176902B
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 胡儒柱;慶飛要;李忠;權恒道
• 申請（專利權）人: 北京宇極科技發展有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C19/16
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.從三氟碘甲烷粗品混合氣體中分離提純三氟碘甲烷的方法，所述混合氣體為以CF₃H為原料氣相催化法合成CF₃I的產物混合物，其中含有三氟甲烷原料，三氟碘甲烷，五氟碘乙烷，八氟丁烯，五氟乙烷，二氧化碳和氧氣，其反應方程式如下：

該分離提純方法包括如下步驟：

(1)混合氣體通過脫氣塔1除去不凝氣體，再通過脫氣塔2除去CF₃H和C₂F₅H，

(2)脫氣后進入萃取精餾塔精餾，萃取溶劑為酮類溶劑或者乙酸酯溶劑，CF₃I單體從塔頂回收，塔釜為富含八氟-2-丁烯和C₂F₅I的萃取劑；

所述酮類溶劑為丙酮、甲乙酮或者丁酮；所述乙酸酯為乙酸甲酯、乙酸乙酯或者乙酸丙酯；

所述萃取精餾塔中的填料為金屬英特洛克斯填料、金屬鮑爾環顆粒填料或者金屬規整填料，萃取塔中液氣比為20～0.1:1；

所述萃取精餾塔的液體的噴淋溫度為-30～50℃；萃取精餾塔的工作壓力為0.1～2.0MPa；所述萃取精餾塔的塔頂溫度為-40～20℃，塔釜溫度為20～100℃。

2.根據權利要求1所述的方法，所述萃取精餾塔的液體的噴淋溫度為-10～20℃；萃取精餾塔的工作壓力為0.1～1.0MPa；所述萃取精餾塔的塔頂溫度為-40～-10℃，塔釜溫度為20～70℃。

3.根據權利要求1所述的方法，所述脫氣塔1和脫氣塔2的填料為瓷環、玻璃彈簧、金屬絲網或者拉西環，所述脫氣塔1和脫氣塔2塔頂的循環冷卻液溫度為-20～-50℃，塔釜溫度為20～100℃，所述脫氣塔1和脫氣塔2工作壓力為0.1～2.0MPa。

4.根據權利要求3所述的方法，所述脫氣塔1的塔頂循環冷卻液的溫度為-40～-20℃，塔釜溫度為20～65℃，脫氣塔1的壓力為0.1～1.0MPa；脫氣塔2的塔頂循環冷卻液的溫度為-50～-30℃，塔釜溫度為50～70℃，脫氣塔2的壓力為0.3～0.8MPa。

5.根據權利要求1所述的方法，所述富含八氟-2-丁烯以及C₂F₅I的萃取劑進入解吸塔解吸，解吸塔塔釜的萃取溶劑經冷卻后循環使用，解析塔塔頂的八氟-2-丁烯和C₂F₅I分別回收于相對應的收集罐中。

6.根據權利要求5所述的方法，所述解吸塔的工藝條件為解吸塔的工作壓力為0.1～2.0MPa；所述萃取精餾塔的塔頂溫度為-10～10℃，塔釜溫度為50～80℃。