[發明專利]一種以污泥為原料制備生物柴油的方法

在審

• 申請號: 201710630967.1
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN109306287A
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 朱芬芬;吳學敏;董儀
• 申請（專利權）人: 中國人民大學
• 主分類號: C11C3/10
• 分類號: C11C3/10;C02F11/00;C10L1/02
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;趙靜

1.一種基于固體酸催化劑以污泥為原料制備生物柴油的方法，包括下述步驟：

(1)污泥預處理：以污水處理廠取得的污泥為原料，經過濾、沉淀、干燥，得到干污泥；

(2)異位酯交換：以無水乙醇和正己烷為提取劑，索氏提取所述干污泥中的粗脂肪；以甲醇為酯交換劑，在固體酸催化劑催化作用下使所述粗脂肪進行酯交換反應，得到酯交換后的混合液；

(3)萃取：以正己烷為萃取劑對所述混合液進行萃取，收集上清液；

(4)清洗：用碳酸氫鉀溶液對所述上清液進行清洗，收集上層正己烷相；

(5)過濾、蒸發及產品收集：使所述正己烷相通過含除水劑的過濾裝置，收集濾液；對所述濾液蒸發處理，以除去殘存有機溶劑，收集蒸發后的殘余物，即得生物柴油；

其中，步驟(2)中所述固體酸催化劑是按照包括下述步驟的方法制備得到的：

(a)將可溶性錫鹽和可溶性鋁鹽按照n_Al:n_Sn＝1:5-1:15的比例溶于去離子水中，并將溶液的pH值調至8-9，在調節PH的過程中不斷攪拌，使液體逐漸轉變為懸濁態；然后過濾并將沉淀物懸浮于3-4wt％的CH₃COONH₄溶液中并進行攪拌；然后再次過濾并將沉淀物進行干燥，得到鋁錫混合物；

(b)將所述鋁錫混合物浸入質量濃度為75-85wt％的硫酸溶液中形成凝膠物，對所述凝膠物進行攪拌，過濾收集固體并進行干燥，最后對干燥的產物在400-500℃焙燒2.5-4h，冷卻后密封保存備用。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟(1)中，所述污泥為初沉污泥和/或二次沉污泥；

所述步驟(1)中，所述干燥是在烘箱中進行的，所述干燥的條件為：在100-120℃下烘12-14h；所述步驟(1)還包括將得到的干污泥在振動磨上震動處理的步驟，所述震動處理的時間為2-5min。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步驟(2)中，所述無水乙醇的用量為15-25ml/g干污泥,所述正己烷的用量為15-25ml/g干污泥；所述甲醇的用量為60-80ml/g粗脂肪；所述固體酸催化劑的用量為1-1.5ml/g粗脂肪，所述粗脂肪酯交換反應的反應條件為溫度120-140℃，時間3.5-4.5h；

在所述酯交換反應中還加入正己烷，所述正己烷的加入量為30-40ml/g粗脂肪。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述正己烷的用量為0.35-0.45ml/ml混合液。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，萃取的過程中，還向所述混合液中加入氯化鈉飽和溶液；所述氯化鈉飽和溶液的加入量為0.05-0.1ml/ml混合液。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(3)中，所述萃取結束后，還包括離心的步驟；所述離心的條件為：2600-3200rpm離心4-6min。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述碳酸氫鉀溶液的質量濃度為2-3％；所述清洗在分液漏斗中進行；所述清洗進行3-5次。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟(5)中，所述除水劑為無水硫酸鈉；所述蒸發處理在真空旋轉蒸發器中進行，所述蒸發處理的溫度為40-55℃。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的方法，其特征在于：在制備所述固體酸催化劑的步驟(a)中，所述可溶性錫鹽為SnCl₄.5H₂O，可溶性鋁鹽為Al₂(SO₄)₃；

所述干燥在烘箱中進行，所述干燥的溫度為100-110℃，干燥時間為24-26h。

10.權利要求1-9任一項所述方法制備得到的生物柴油。