[發明專利]透波材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710629171.4
• 申請日: 2017-07-28
• 公開（公告）號: CN107474535A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 高龍飛;李松;張雪梅;肖沅諭;于坤;董可心
• 申請（專利權）人: 北京玻鋼院復合材料有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K7/10;B29C70/34
• 代理公司: 北京悅成知識產權代理事務所(普通合伙)11527
• 代理人: 樊耀峰

技術領域

本發明涉及一種透波材料的制備方法，尤其是一種基于聚酰亞胺的透波材料的制備方法。

背景技術

透波材料是具有在一定頻率下能透過電磁波功能的復合材料，其主要應用于航空航天及軍事領域，起到保證飛行器的引爆、指導、通訊等系統能夠在極端環境下正常工作的功能。

一方面，自20世紀70年代以來，聚酰亞胺基復合材料的研究工作主要集中在碳纖維增強聚酰亞胺復合材料。航空、航天飛行器的各種耐高溫結構部件已廣泛使用碳纖維增強聚酰亞胺基復合材料。但是，已知的碳纖維增強聚酰亞胺復合材料不適用于透波材料。隨著飛行器不斷向高馬赫數飛行發展，越來越苛刻的飛行條件對透波材料提出更為嚴格的性能要求。

另一方面，聚酰亞胺樹脂的耐熱等級決定了聚酰亞胺基復合材料的耐熱溫度。通常情況下，聚酰亞胺基復合材料的使用溫度需要低于聚酰亞胺樹脂的耐熱等級溫度，至多接近該溫度。因此，目前仍有這樣的需求——通過調整復合材料的制備工藝，使得復合材料的使用溫度不受限于聚酰亞胺樹脂基體的耐熱等級溫度。

發明內容

為了克服現有技術的缺陷，本申請的發明人進行了深入研究，發現采用石英布代替碳纖維為增強體、并通過調整制備工藝，可以使得透波材料的使用溫度高于聚酰亞胺樹脂基體的耐熱等級溫度。本發明的目的在于提供一種透波材料的制備方法，其可以使得透波材料的使用溫度得到提高。

本發明提供一種透波材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)刷膠處理：將聚酰亞胺樹脂均勻涂刷在石英布表面，然后在空氣中晾置8～48小時，得到預浸布；

(2)預浸布處理：將步驟(1)所得預浸布在40～250℃烘干10～120分鐘，然后裁剪成尺寸大小一致的小尺寸預浸布，并整齊疊放得到預浸布層；其中，所述小尺寸預浸布的長度為100～200mm，寬度為80～180mm；

(3)熱壓處理：將步驟(2)所得預浸布層在溫度為370～400℃和壓力為2～20MPa下熱壓成型，然后冷卻，得到所述透波材料，其使用溫度在400℃以上。

本發明通過控制預浸布的裁剪尺寸以及熱壓成型溫度，從而使得透波材料的使用溫度得以提高，并且不受限于聚酰亞胺樹脂的耐熱等級溫度。傳統的觀點認為，預浸布裁剪尺寸對于復合材料的力學性能影響很小，熱壓成型溫度要小于等于其耐熱等級溫度。本發明則發現，預浸布裁剪尺寸對于復合材料的力學性能具有影響，這可能與樹脂浸潤均勻性、熱壓成型均勻性相關。此外，適當提高熱壓成型溫度，可以使得樹脂充分浸潤纖維，提高二者之間的結合力，進而提高透波材料的使用溫度。

在本發明中，所述透波材料的使用溫度優選為450℃以上。根據本發明的一個實施方式，所述透波材料的長時間使用溫度在450℃以上；短時間使用溫度在600～650℃。所謂長時間表示在900～3600秒以上，所謂短時間表示10～20秒以內。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(1)中，聚酰亞胺樹脂與石英布的質量比為0.15～1.5。通過控制二者比例，可以改善透波材料中二者的結合程度，提高其使用溫度。根據本發明的制備方法，優選地，步驟(1)中，聚酰亞胺樹脂與石英布的質量比為1.0～1.5。

根據本發明的制備方法，優選地，所述石英布為平紋石英布、緞紋石英布或斜紋石英布。作為優選，所述石英布為平紋石英布。這樣更有利于聚酰亞胺樹脂與石英布緊密結合，提高使用溫度。

根據本發明的制備方法，優選地，所述聚酰亞胺樹脂的耐熱等級溫度在371℃以下，例如370℃。所謂耐熱等級溫度表示該樹脂標稱的耐熱溫度。聚酰亞胺樹脂可以通過芳香族二酐、多烷基取代有機二胺和反應性封端劑為原料制備獲得?？梢圆捎帽绢I域已知的方法獲得這些樹脂。根據本發明的一個實施方式，所述聚酰亞胺樹脂為中國科學院化學研究所生產的KH370聚酰亞胺樹脂。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(2)中，所述小尺寸預浸布的長度為150～160mm，寬度為120～140mm。進一步控制裁剪尺寸，可以提高透波材料的使用溫度。

根據本發明的制備方法，優選地，步驟(3)中，所述的熱壓成型在溫度為380～400℃下進行。根據本發明的制備方法，優選地，步驟(3)中，所述的熱壓成型在壓力為7～10MPa下進行。