[發(fā)明專利]一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710625842.X | 申請日： | 2017-07-27 |
| 公開（公告）號： | CN107324365B | 公開（公告）日： | 2019-01-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李炫華;朱金萌;魏秉慶 | 申請（專利權(quán)）人： | 西北工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01F11/02 | 分類號： | C01F11/02;C01B32/198;C01B32/184;C01B32/19;C04B30/00 |
| 代理公司： | 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氫氧化鋇 石墨烯 納米復(fù)合材料 碳酸鋇 制備 文物 八水合氫氧化鋇 石墨烯片層 碳酸鋇顆粒 氧化石墨烯 機(jī)械性質(zhì) 顆粒負(fù)載 石墨烯片 無水乙醇 制備過程 大晶粒 可控 加熱 吸收 | ||
本發(fā)明涉及一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法，制備過程簡單、可控。首先本方法是只需簡單的將八水合氫氧化鋇和氧化石墨烯粉末在無水乙醇中加熱即得到納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料，方法簡單可以做到大量生產(chǎn)。其次，由于石墨烯的加入，與現(xiàn)有的氫氧化鋇相比，該氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料中納米氫氧化鋇顆粒負(fù)載到石墨烯片層上，在吸收空氣變成碳酸鋇后，碳酸鋇顆粒由于石墨烯片的連接而成長為大晶粒碳酸鋇，一方面可以連接文物的之間的縫隙從而加固文物，另一方面利用石墨烯優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)大幅提高文物加固的強(qiáng)度。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，涉及一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法。
背景技術(shù)
氫氧化鋇是基礎(chǔ)化工原料，用途極為廣泛。如利用氫氧化鋇制造鋇鹽、有機(jī)鋇化合物、鋇基潤滑脂，還用于精制動植物油類、蔗糖、甜菜(CN201310240980.8，中國)。除此之外，氫氧化鋇還可用于測定空氣中的二氧化碳，葉綠素的定量。鍋爐用水清凈劑，殺蟲劑，橡膠工業(yè)。隨著氫氧化鋇新用途的開拓，氫氧化鋇市場需求量逐年增大。
納米氫氧化鋇是氫氧化鋇的納米顆粒。近年來，納米氫氧化鋇被合成用于文物保護(hù)中，且取得了一定的成果。納米氫氧化鋇暴露在空氣中吸收二氧化碳從而生成碳酸鋇，利用這一原理可以加固壁畫、石質(zhì)雕塑等文物。Piero Baglioni等利用納米氫氧化鋇加固了瑪雅壁畫的顏料，取得了較好的效果(Journal of Colloid and Interface Science,2013,392:42-49)。Ana Paula Ferreira Pinto等從實驗和實際文物兩方面研究了納米氫氧化鋇對于石質(zhì)文物的加固效果(Journal of Colloid and Interface Science,2016,19:467–476)。然而，目前存在的問題是納米氫氧化鋇在進(jìn)入文物中生成碳酸鋇的顆粒過小，難以將文物縫隙連接起來，從而取得的加固效果很差。
目前沒有合成納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的報道。
發(fā)明內(nèi)容
要解決的技術(shù)問題
為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料及制備方法，針對目前氫氧化鋇進(jìn)入文物后生成的碳酸鋇晶體過小的問題。本發(fā)明的制備過程簡單、可控。同時，可以通過調(diào)整原料含量可以得到不同氫氧化鋇負(fù)載量的納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，在制備過程中加入石墨烯。通過石墨烯片將納米氫氧化鋇連接起來。納米氫氧化鋇生成碳酸鋇后顆粒之間相互連接從而得到大晶體的碳酸鋇。另外，與石墨烯結(jié)合后，利用石墨烯優(yōu)良的機(jī)械性質(zhì)，與碳酸鋇結(jié)合后大幅提高了文物的加固強(qiáng)度。
技術(shù)方案
一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料，其特征在于組份為：石墨烯的質(zhì)量百分比為1％-3％，其余為氫氧化鋇。
一種納米氫氧化鋇/石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：
步驟1、氧化石墨烯的制備：將石墨粉加入濃硫酸中后置于冰水浴中攪拌，依次將高錳酸鉀和硝酸鈉加入到濃硫酸中，在冰水浴中繼續(xù)攪拌30min；將溫度升至30～50℃繼續(xù)攪拌直至溶液為粘稠狀；
再加入去離子水，并將溫度升至80～90℃持續(xù)攪拌2～5h；之后向溶液中滴加雙氧水，等溫度冷卻到室溫后，以6000～8000轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行離心5～20分鐘，水洗直至溶液pH為中性得到氧化石墨烯，最后冷凍干燥24h即得氧化石墨烯粉末；
其中：石墨粉，濃硫酸，高錳酸鉀，硝酸鈉，去離子水和雙氧水的質(zhì)量比為0.5:23:3:0.5:100:5；
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