[發明專利]一種磁性Fe3O4@CeO2復合納米微粒的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710625327.1
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN107445212B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 喻發全;王建芝;黃飛;萬尹佳;蔡寧;薛亞楠;諶偉明
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: G01N21/00
• 分類號: G01N21/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明;閉釗

1.一種磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)水熱法合成磁性Fe₃O₄納米粒子；

(b)將步驟(a)制備的磁性Fe₃O₄納米粒子分散在葡萄糖溶液中，依次加入六水硝酸鈰、尿素并攪拌均勻，升溫水熱反應，分離、水洗、干燥即得；

步驟(a)中水熱法合成磁性Fe₃O₄納米粒子具體步驟如下：將乙酸銨溶于乙二醇中得乙酸銨的醇溶液，依次加入六水氯化鐵和四甲基乙二胺，混合均勻后升溫反應，分離、水洗、干燥即得；其中乙酸銨的醇溶液濃度為40-75g/L，乙酸銨、六水氯化鐵以及四甲基乙二胺的用量比為2.0-3.0g：0.5-1.5g：0.5-1.5mL，加入乙酸銨和六水氯化鐵后各攪拌超聲10-20min，接著升溫至180-200℃反應5-10h；

步驟(b)中將磁性Fe₃O₄納米粒子分散到濃度為0.2-0.5mol/L的葡萄糖溶液中，攪拌并超聲10-20min，接著升溫至120-150℃反應2-6h，反應完成后分離，洗滌得到目標產物，其中葡萄糖、磁性Fe₃O₄納米粒子、六水硝酸鈰、尿素的質量比為1：0.02-0.05：0.2-0.5：0.2-0.5。

2.根據權利要求1所述方法制得的磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒在檢測溶液中過氧化氫、葡萄糖含量方面的應用。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，利用磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒檢測過氧化氫含量的方法為：配制一定溫度、pH的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加入一定量磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒并分散均勻，再加入TMB溶液和待測過氧化氫溶液，反應后測定上清液的吸光度，計算出待測溶液中過氧化氫的含量。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于：乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的pH為3.5溫度為35℃，向4mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中加入120μL2.0mg/mL的Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒，超聲5min使其分散均勻，再加入300μL濃度為0.2M的TMB溶液和30μL待測過氧化氫溶液混合均勻，反應5min后進行測定。

5.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，利用磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒檢測葡萄糖含量的方法為：分別配制好一定pH、濃度的磷酸緩沖溶液、葡萄糖氧化酶溶液，然后按比例將葡萄糖氧化酶溶液、含葡萄糖的待測溶液加入到磷酸緩沖溶液中恒溫振蕩得待測溶液A；接著再分別配制一定濃度、pH的醋酸緩沖溶液和TMB溶液，按比例將磁性Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒、TMB溶液加入到醋酸緩沖溶液中得到溶液B，最后將待測溶液A和溶液B混合，恒溫震蕩后分離測定上清液的吸光度，計算出待測溶液中葡萄糖的含量。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：磷酸緩沖溶液的pH＝7.0，葡萄糖氧化酶溶液的濃度為1mg/mL，將5μL葡萄糖氧化酶溶液和100μL含葡萄糖的待測溶液加入到100μL的磷酸緩沖溶液中，在37℃搖床中持續搖蕩30分鐘得待測溶液A；醋酸緩沖溶液的pH＝4.0濃度為0.2M，TMB溶液的溶液為8mM，將120μL TMB溶液以及120μL3mg/mL的Fe₃O₄@CeO₂復合納米微粒溶液加入到2.7mL的醋酸緩沖溶液中得到溶液B，將待測溶液A和溶液B混合，45℃恒溫震蕩10min后磁分離測定上清液的吸光度即可。