[發明專利]一種鎳鋁共摻雜四氧化三錳及其制備方法

有效

• 申請號: 201710623090.3
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN107482213B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 廖達前;胡柳泉;趙榮波;何杜;李林
• 申請（專利權）人: 湖南長遠鋰科股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/52
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種鎳鋁共摻雜四氧化三錳的制備方法，所述鎳鋁共摻雜四氧化三錳的分子式為(MnxNiyAlz)₃O₄，其中x：y：z=（0.7～0.8）：（0.2～0.3）：（0.005～0.1），粒度D₅₀為5～15μm，比表面積為30～50m²/g，振實密度≥0.4g/cm³，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將錳源加入水溶液中調成漿狀，然后加入鎳源和鋁源，攪拌得到混合料漿；所述錳源、鎳源和鋁源按Mn、Ni、Al的摩爾比為n(Mn)：n(Ni)：n(Al)=（0.7～0.8）：（0.2～0.3）：（0.005～0.1）配比；

（2）將催化劑、沉淀劑和絡合劑加入步驟（1）后的混合料漿中，進行攪拌，控制反應過程的攪拌轉速為100～900rmp，反應溫度為20℃～90℃，反應時間為5～40h，pH值為6～11，固液比為1：（3～7），反應得到摻鎳鋁的錳氫氧化物料漿；

（3）將氧化劑加入到步驟（2）后的錳氫氧化物料漿中，進行攪拌，控制反應過程的攪拌轉速為300～1300rmp，反應溫度為30℃～90℃，反應時間為2～15h，反應后得到摻鎳鋁的四氧化三錳料漿；

（4）將步驟（3）后的四氧化三錳料漿過濾并烘干，得到鎳鋁共摻雜四氧化三錳產品；

所述錳源為粒度D₅₀＜300μm的金屬錳粉；所述催化劑為乙酸銨、硫酸銨、草酸銨、甲酸銨、氯化銨、碳酸氫銨中的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中鎳源為硫酸鎳、硝酸鎳、乙酸鎳、氯化鎳中的一種或幾種；鋁源為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中催化劑在混合料漿中的濃度控制為4～30g/L。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中沉淀劑為氫氧化鈉；所述沉淀劑添加量與Ni、Al總量的摩爾比為n(沉淀劑):n(Ni+Al)=（2～3）：1。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中絡合劑為氨水；所述絡合劑在混合料漿中的濃度控制為0.05～1mol/L。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中氧化劑為空氣、氧氣、過氧化氫中的一種或幾種；所述空氣或氧氣是通過導管從反應容器的底部鼓入，氣體從下而上在反應容器內流動；按每千克鎳鋁共摻雜四氧化三錳計算，所述氧化劑添加量為80～350g/kg。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中反應溫度為50℃～70℃。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌是通過在反應容器壁上安裝擋板和攪拌槳實現。

9.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中過濾至濾餅含水20%～60%再進行烘干，烘干溫度為80℃～400℃，烘干時間為1～30h。