[發(fā)明專利]一種高壓亞穩(wěn)相Al21Pd8單晶顆粒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710622847.7
• 申請(qǐng)日: 2017-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107338471B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-10-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范長(zhǎng)增;王賽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 燕山大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B1/12
• 分類號(hào): C30B1/12;C30B29/52
• 代理公司: 秦皇島一誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續(xù)京沙

一種高壓亞穩(wěn)相Al₂₁Pd₈單晶的制備方法，所述Al₂₁Pd₈單晶的化學(xué)成分的原子配比為：Al 72?86％、Pd 14?28％，將高純Al粉、Pd粉研磨混合均勻后裝入硬質(zhì)合金模具中，在液壓壓片機(jī)中2?3MPa下加壓100?200s，制得預(yù)備塊體；將預(yù)壓塊體裝入氮化硼坩堝中；隨后與預(yù)烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝并一同放置于六面頂壓機(jī)中，設(shè)定壓力為3?5GPa，加熱至825?925℃，保溫30?60min；待溫度降至550?650℃，保溫2?4h。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、設(shè)備為常規(guī)設(shè)備、時(shí)間消耗少，配合單晶X射線衍射儀及相關(guān)軟件，能夠快速準(zhǔn)確的解析出單晶結(jié)構(gòu)，為進(jìn)一步結(jié)構(gòu)分析性能優(yōu)化從晶體結(jié)構(gòu)上提供支持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種單晶顆粒的制備。

背景技術(shù)

亞穩(wěn)金屬材料本身具有新穎的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，高壓亞穩(wěn)金屬材料的結(jié)構(gòu)和性能同樣值得深入研究。Al-Pd合金體系具有復(fù)雜的相圖和眾多金屬間化合物。文獻(xiàn)曾從不同方面介紹Al-Pd二元合金在乙炔吸氫反應(yīng)催化作用及歐姆接觸材料等方面的應(yīng)用。該體系中Al₂₁Pd₈高壓亞穩(wěn)相得出現(xiàn)不僅進(jìn)一步豐富了相圖內(nèi)容，而且對(duì)研究該體系相變過(guò)程及高壓亞穩(wěn)相本身具有重要意義。此前，研究者利用改進(jìn)的帶狀裝置高壓熔煉加淬火的方法及熔煉后長(zhǎng)時(shí)間退火的方法制備Al₂₁Pd₈單晶顆粒，并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析。這些方法都需要提前將化合物按照一定比例熔煉，步驟比較繁瑣且制備時(shí)間較長(zhǎng)。除此之外，對(duì)設(shè)備要求較高，操作比較復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、使用常規(guī)設(shè)備、時(shí)間消耗少的高壓亞穩(wěn)相Al₂₁Pd₈單晶顆粒的制備方法。

本發(fā)明主要是利用高壓法直接截取亞穩(wěn)相Al₂₁Pd₈，對(duì)純Al粉末和Pd粉末充分均勻混合之后預(yù)壓制樣，然后用六面頂壓機(jī)加溫加壓降溫后直接制得合金塊體。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

(1)Al₂₁Pd₈單晶顆粒的化學(xué)成分的原子配比為：Al 72-86％、Pd 14-28％；所用Al、Pd均為高純金屬粉。

(2)將高純Al粉和Pd粉利用研缽充分均勻混合之后裝入硬質(zhì)合金模具，在液壓壓片機(jī)中2-3MPa下加壓100-200s，獲得預(yù)備塊體；

(3)在石墨爐中套裝氮化硼坩堝，坩堝兩端用氮化硼片密封，同時(shí)石墨爐兩端用石墨片封堵，然后將上述管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片以及石墨片連同六面頂壓機(jī)使用的葉臘石方塊以及導(dǎo)電鋼碗放于溫度為100-200℃的烘干箱中烘干4小時(shí)以上備用。

(4)將步驟(2)預(yù)制塊體裝入上述氮化硼坩堝，并將步驟(3)把烘干的管狀石墨爐體、氮化硼坩堝、氮化硼片、葉臘石片以及石墨片組裝，放置于六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi)控制加壓3-5Gpa，升溫825-925℃，保溫30-60min；待溫度降至550-650℃，保溫2-4h后取出塊體直接獲得包含高壓亞穩(wěn)相的塊體。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)：

工藝操作簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、設(shè)備為常規(guī)設(shè)備、時(shí)間消耗少，同時(shí)減少原材料的處理就可以直接使用混合的原材料來(lái)合成高壓亞穩(wěn)相單晶，是一種高效的一步合成法，配合單晶X射線衍射儀及相關(guān)軟件，能夠快速準(zhǔn)確的解析出單晶結(jié)構(gòu)，為進(jìn)一步結(jié)構(gòu)分析性能優(yōu)化從晶體結(jié)構(gòu)上提供支持。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)例1制得的Al₂₁Pd₈單晶顆粒的XRD圖譜(箭頭指示為其它相)；