[發(fā)明專利]一種利培酮原料或制劑中雜質(zhì)的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710621065.1
• 申請(qǐng)日: 2017-07-27
• 公開（公告）號(hào): CN107422055A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬超;孟策;王博;張寧;王勇;楊昕;任曉文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津藥物研究院藥業(yè)有限責(zé)任公司;天津藥物研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/38
• 代理公司: 天津諾德知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)12213
• 代理人: 欒志超

1.一種利培酮原料或制劑中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，包括：將利培酮原料或制劑溶解，使用高效液相色譜法以十八烷基硅烷鍵合硅膠或辛烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以緩沖鹽溶液與甲醇的混合液為流動(dòng)相A，甲醇與乙腈的混合液為流動(dòng)相B，進(jìn)行梯度洗脫，并在利培酮的吸收波長(zhǎng)下記錄譜圖。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相A中緩沖鹽溶液：甲醇體積比為50～100：0～50，優(yōu)選70：30。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相B中甲醇：乙腈體積比為30～100:0～70，優(yōu)選50:50。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述緩沖鹽溶液的pH為4.0～7.0，優(yōu)選為5.6～5.7。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述梯度洗脫的洗脫程序?yàn)椋?/p>

0-40分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比由100：0改變至40:60～60:40；

40-45分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比為40:60～60:40；

45-46分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比由40:60～60:40改變至100:0；

46-50分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比為100:0，

優(yōu)選洗脫程序?yàn)椋?/p>

0-40分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比由100：0改變至50:50；

40-45分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比為50:50；

45-46分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比由50:50改變至100:0；

46-50分鐘，流動(dòng)相A：流動(dòng)相B體積比為100:0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述緩沖鹽為醋酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二氨、磷酸二氫鉀或磷酸氫二鈉，優(yōu)選醋酸銨。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述緩沖鹽溶液的濃度為0.5g/L～10g/L，優(yōu)選5g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述固定相的柱溫為25～40℃，優(yōu)選30℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述流動(dòng)相A與所述流動(dòng)相B總體的流速為0.8～1.2ml/min，優(yōu)選1.0ml/min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一所述的檢測(cè)方法，其特征在于：所述高效液相色譜的進(jìn)樣室溫度為10～30℃，優(yōu)選為25℃。