[發明專利]氮化物陶瓷?微晶玻璃復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710620683.4
• 申請日: 2017-07-27
• 公開（公告）號: CN107500798A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 馬少杰;楊小猛
• 申請（專利權）人: 蘇州諾瑞達新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/82
• 分類號: C04B35/82;C04B35/584;C04B35/622;C04B35/5833;C04B35/645
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技術領域

本發明涉及無機復合材料領域，特別是涉及一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料及其制備方法。

背景技術

氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料是在石英玻璃材料和氮化硼陶瓷材料的基礎上發展起來的新型材料。這種材料綜合了石英玻璃和氮化硼的優點，在微觀結構上具有二者復合結構，在保持二者介電性能的同時，還具有優異的防熱性能、 透波性能、耐燒蝕性能和力學性能，可用于制造超高音速飛行器的防熱件及通訊窗口。然而，現有的一些工藝雖然能夠合成出性能優異的此類復合材料，但工藝繁瑣，成本較高。哈爾濱工業大學張俊寶2001年博士畢業論文《Si-B-O-N 粉末的溶膠-凝膠制備及其陶瓷的組織性能》中選用三氯硼吖嗪和聚氯氧硅烷為氮化硼和氮氧化硅的先驅體，并將兩者按分子設計比混合再以氨為交聯劑制備了穩定的凝膠，然后將凝膠裂解得到氮化物陶瓷非晶粉，最后在不同溫度下進行熱壓，制備了硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別為26.7GPa、202MPa和3.43 高性能氮化硼/微晶玻璃復合陶瓷材料。《合金與化合物期刊》1996年第232卷第244-253頁刊登的論文《通過熱氮化聚硼硅氧烷制備硼氮氧化硅的表征》，即L.Bois,P.L'Haridon,Y.Laurent.Characterizationofaboro-silicon oxynitridepreparedbythermalnitridationofapolyborosiloxane.JournalofAlloys andCompounds,1996,232:244-253；中采用硼酸與四氯化硅反應生成硼硅氧聚合物，在氨氣氣流中氮化得到此類材料。這些工藝都存在制備所用周期較長，重復性差，產量較低，質量不容易控制的等工藝性問題，從而限制了該材料的實際應用。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料及其制備方法，該方法制備周期短，產量高，制得產品性能均一。

為此，本發明的技術方案如下：

一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料，由以下原料按照質量百分比混合后燒制而成：

氮化硅20％～90％；

氧化硼10％～70％；

二氧化硅0％～70％；

其中氧化硼由硼酸脫水轉化得到，氧化硼的質量按照硼酸質量的56.3％換算得到。

所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1)按照配比稱取原料，采用濕法混磨，以正己烷或丙酮為介質，將原料混勻，得到漿料；

2)將所述漿料干燥，得到固體粉末；

3)將步驟2)得到的固體粉末裝入模具，在真空或惰性氣體保護條件下于 200～700℃保溫1～3h，然后以5～20℃/min的速率升溫；

4)當溫度升至1550～1850℃時，加壓，維持壓力在5～20MPa熱壓1～3h； 冷卻、脫模，得到所述氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料。

優選，原料由65～70wt.％的氮化硅和30～35wt.％的氧化硼粉末組成；步驟4) 中熱壓條件為1600℃、或1700℃、或1800℃。

優選，原料由55～60wt.％的氮化硅和40～45wt.％的氧化硼粉末組成；步驟4) 中熱壓條件為1600℃、或1700℃、或1800℃。

優選，原料由49～51wt.％的氮化硅和49～51wt.％的氧化硼粉末組成；步驟4) 中熱壓條件為1600℃、或1700℃、或1800℃。

優選，原料由34～36wt.％的氮化硅、33～36wt.％的氧化硼粉末和27～31wt.％ 的二氧化硅粉末組成；步驟4)中熱壓條件為1700℃。

優選，原料由42～45wt.％的氮化硅、28～32wt.％的氧化硼粉末和24～29wt.％ 的二氧化硅粉末組成；步驟4)中熱壓條件為1700℃。

本發明利用氧化硼和氮化硅在高溫下的固相反應形成含有六方氮化硼，二氧化硅，氮氧化硅和氮氧化硼等物相形成的氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料，再通過添加二氧化硅調節其中的非晶相含量及微觀結構從而改善抗熱震和耐燒蝕等性能。采用這種方法制備氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料具有工藝簡單高效， 組分易于調整控制，材料容易燒成且成分分布均勻等優點。

附圖說明

圖1是實施例2、10、14所制得產品的物相分析結果圖。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明的技術方案進行詳細描述。

實施例1

一種氮化物陶瓷-微晶玻璃復合材料的制備方法，包括如下步驟：