[發明專利]一種超薄二硫化鉬納米片/硅納米線異質結結構的制備方法

有效

• 申請號: 201710620602.0
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107574456B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 張璋;胡蝶;向杰;程鵬飛;王新
• 申請（專利權）人: 肇慶市華師大光電產業研究院
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;B01J27/051
• 代理公司: 44102 廣州粵高專利商標代理有限公司
• 代理人: 任重

本發明提供了一種超薄二硫化鉬納米片/硅納米線（SiNWs/MoS₂）異質結結構材料的制備方法，包括以下步驟：S1.清洗硅片；S2.通過金屬納米顆粒催化輔助刻蝕硅納米線陣列；S3.將S2中制備得到的硅納米線陣列作為襯底，以氧化鉬與硫粉末為前驅體，退火生長得到超薄二硫化鉬納米片/硅納米線異質結結構材料。本發明通過構建超薄二硫化鉬（MoS₂）納米片/硅納米線異質結結構，可以有效的提高二硫化鉬的催化活性位點密度，既有效提高了硅納米線的光催化產氫效率又能增加其催化穩定性。該方法制備工藝簡單易行，成本低廉，易于大規模生產。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，更具體地，涉及一種超薄二硫化鉬納米片/硅納米線異質結結構的制備方法。

背景技術

隨著全球人口的不斷增長，化石燃料的不可再生性以及因化石燃料燃燒引發的一系列環境污染問題，使得當今人類面臨著能源危機與環境污染成兩大難題。氫能作為一種清潔高能量密度的新能源，其研發和應用已引起了研究者的廣泛關注。利用光催化技術分解水制氫被人們視為一種緩解能源危機和降低環境污染的潛在理想途徑。

硅是一種地球含量豐富且廉價的半導體材料，其禁帶寬度相對較窄（約1.1 eV），其作為光電陰極材料中的光吸收劑已引起廣泛關注。同時，硅納米線具有獨特的陷光特性、且吸收光譜范圍廣、反射率低，可以顯著地提高光學吸收和電荷收集能力。迄今為止，制備硅納米線的方法的有很多，其包括化學氣相沉積，熱蒸發，激光燒蝕和金屬顆粒輔助化學蝕刻法（MACE）等。MACE是一種工藝簡單，低成本的濕化學法，無需昂貴的設備和復雜的操作工序，已被廣泛應用。然而，硅納米線作為光電陰極不可避免的弱點就是在溶液中其催化活性極低而且穩定性較差，于是加載適當的助催化劑以提高其析氫的效率和穩定性是必不可少的。通常，鉑等貴金屬或其合金被人們認為是析氫反應的最佳助催化劑，但因貴金屬資源稀缺，價格昂貴等原因，導致該類催化劑難以實現大規模應用。因此發展資源廣、價格低廉且可以顯著提高硅納米線催化產氫效率及其穩定性的助催化劑是一個重大的挑戰。

發明內容

本發明的目的為克服現有技術的不足，提供了一種制備超薄二硫化鉬（MoS₂）納米片/硅納米線異質結結構材料的方法。

本發明的另一目的為所述超薄二硫化鉬（MoS₂）納米片/硅納米線異質結結構材料在光電催化分解水產氫方面的應用。

近年來，二硫化鉬（MoS₂）作為二維層狀過渡金屬硫族化合物，由于其固有的類石墨烯層狀結構，其良好的光學、電學及催化等性能引起了研究者的廣泛關注。 早期，Hinnemann團隊和Jaramillo團隊分別通過計算和實驗研究證實MoS₂在邊緣位置比在基底層具有更高的催化活性，因為MoS₂的暴露邊緣上的S原子具有強烈的反應性，可以極大的改善光催化產氫的效率。將二硫化鉬與硅納米線復合，既可以有效的降低帶隙，又可以增加二硫化鉬的活性位點密度，進而可以有效的提高硅納米線的催化產氫的效率和穩定性。

本發明通過以下技術方案實現上述技術目的：

一種超薄二硫化鉬納米片/硅納米線異質結結構材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.清洗硅片；

S2.通過金屬納米顆粒催化輔助刻蝕硅納米線陣列；

S3.將S2中制備得到的硅納米線陣列作為襯底，以氧化鉬與硫粉末為前驅體，退火生長得到超薄二硫化鉬納米片/硅納米線異質結結構材料。

優選地，S3中退火程序為以升溫速率20~30℃/min，從室溫升溫至生長溫度600℃，在生長溫度下保持10~30min，然后以降溫速率40~50℃/min降溫至室溫。