[發明專利]一種玫瑰廢渣中的黃酮類化合物及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710620512.1
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107400107B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 李晶;劉欣;李雪梅;孔維松;張承明;楊葉昆;王明峰;者為;耿永勤;周敏;楊光宇;胡秋芬;李干鵬
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;A24D3/14
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生;于洪

1.一種玫瑰廢渣中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，

所述黃酮類化合物命名為：5-羥基-2',7-二甲氧基-6-甲基-黃酮，英文名為：5-hydroxy-2',7-dimethoxy-6-methyl-flavone，其分子式為C₁₈H₁₆O₅，其結構式如式（I）所示：

，式（I）；

所述的制備方法以生產玫瑰精油后的廢渣為原料，經浸膏提取、有機溶劑萃取、MCI脫色、硅膠柱層析和高效液相色譜分離步驟制得，具體為：

A、浸膏提取：將生產玫瑰精油后的廢渣粉用溶劑超聲提取2~5次，每次所用提取溶劑的質量為廢渣粉質量的2~6倍，每次提取時間為30~60分鐘，合并提取液并過濾，濾液減壓濃縮至剛有沉淀物析出，靜置20~60分鐘，濾除沉淀物，之后將所得濾液減壓濃縮成浸膏a；

B、有機溶劑萃取：向浸膏a中加入重量是浸膏a重量1~2倍的水，然后用有機溶劑萃取3~5次，每次所用有機溶劑的體積與水體積的相同，合并有機溶劑萃取相，之后將合并得到的有機溶劑萃取相減壓濃縮成浸膏b；

C、MCI脫色：向浸膏b中加入是浸膏b重量3~5倍的體積濃度為95%甲醇水溶液，待浸膏b完全溶解后，上MCI柱，用體積濃度為90%~95%甲醇水溶液進行洗脫，合并洗脫液，之后將合并后的洗脫液減壓濃縮成浸膏c；

D、硅膠柱層析：將浸膏c上硅膠柱層析，裝柱硅膠為160~200目，所用硅膠的重量為浸膏c重量6~10倍量；以體積比為1:0~0:1的氯仿和丙酮混合有機溶劑梯度洗脫，每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫；收集各梯度的梯度洗脫液并濃縮，經TLC監測，合并相同的部分；

E、高效液相色譜分離：將采用體積比為6:4的氯仿-丙酮混合有機溶劑洗脫得到的部分采用高效液相色譜分離純化，即得所述的黃酮類化合物；

所述D步驟中，梯度洗脫時，所使用的氯仿和丙酮混合有機溶劑的體積比依次為20:1、9:1、8:2、7:3、6:4和1:1；每個梯度洗脫到TLC點板無點后，更換下一梯度洗脫。

2.根據權利要求1所述的玫瑰廢渣中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述A步驟的溶劑為體積濃度為70~100%的丙酮水溶液、體積濃度為90~100%的乙醇水溶液或體積濃度為90~100%的甲醇水溶液。

3.根據權利要求1所述的玫瑰廢渣中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述B步驟的有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醚或石油醚。

4.根據權利要求1所述的玫瑰廢渣中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述D步驟中浸膏c在經硅膠柱層析前，先用重量是浸膏c 1.5~3倍的丙酮或者甲醇溶解，然后用重量是浸膏c 0.8~1.2倍的80~100目硅膠拌樣，之后上樣。

5.根據權利要求1所述的玫瑰廢渣中的黃酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述E步驟的高效液相色譜分離純化是以體積濃度為40%的甲醇水溶液為流動相，流速15~25ml/min，以21.2′250mm，5mm的Zorbax PrepHT GF反相制備柱為固定相，紫外檢測器檢測波長為365nm，每次進樣50~200mL，收集39.6min的色譜峰，多次累加后蒸干。