[發(fā)明專利]一種具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法

有效

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• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107522389B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設計）人: 陳曉峰;王聿棟;孫璐瑤;趙夫健;田婷
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C03B19/12
• 分類號: C03B19/12;C03B19/10;A61L27/10;A61L27/56
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發(fā)明公開了一種具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。該方法包括以下步驟：（1）將水，乙醇，四水合硝酸鈣混合成水相溶液；將正硅酸乙酯和環(huán)己烷混合成油相溶液；（2）將水相溶液和油相溶液混合，然后依次加入表面活性劑、催化劑、磷酸三乙酯，攪拌均勻，得生物活性玻璃凝膠溶液；（3）將生物活性玻璃凝膠溶液離心分離，清洗得到濕態(tài)凝膠沉淀，再干燥，得到生物活性玻璃凝膠粉末；（4）將所得生物活性玻璃凝膠粉末在高溫爐中熱處理，得具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球。該微納米生物活性玻璃微球具有良好的分散性，高的比表面積，可用于負載藥物、生物活性分子等，是一種理想的微納米骨修復載體微球。

技術領域

本發(fā)明屬于生物醫(yī)用材料領域，具體涉及一種具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。

背景技術

生物活性玻璃具備優(yōu)良的骨誘導和骨修復效果，是一類重要的生物活性材料。至今臨床上用于硬組織修復的生物活性玻璃是通過高溫熔融法制得，但高溫熔融法制備的生物活性玻璃具有諸多不足：制備條件高，能耗大；所制備的生物玻璃為致密的顆粒，比表面積小，離子釋放和體內(nèi)降解效果不佳；制備的生物玻璃成分和粒度不易控制并且在制備的過程中容易引入雜質(zhì)。

溶膠-凝膠法是一種常用的無機材料的合成方法。相比于傳統(tǒng)熔融法制備的生物玻璃，通過溶膠凝膠法制備的生物玻璃具有高比表面積和高生物活性。但單一使用溶膠-凝膠法制備的生物玻璃顆粒仍然存在顆粒團聚嚴重，研磨過篩后顆粒形貌不規(guī)則等缺點，難以獲得形貌可控，尺寸均勻，分散性好的生物玻璃顆粒。乳液法是一種制備微納米材料的工藝方法，通過乳液體系中油水兩相成分的調(diào)控，形成大小不一、形狀不同囊泡，進而合成多種結構的微納米材料，同時保證合成的微納米材料具有較好的分散性，是當今材料領域的一個重要組成部分和發(fā)展方向。近年來微納米生物活性玻璃作為載體得到廣泛的關注，但目前已有的微納米生物活性玻璃團聚嚴重分散性較差，同時其表面較為光滑平整，對藥物和生物活性分子的吸附力較小，影響了其作為載體的性能，限制了其應用。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球及其制備方法。

本發(fā)明通過如下技術方案實現(xiàn)。

一種具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球的制備方法，包括以下步驟：

（1）將水、乙醇和四水合硝酸鈣混合形成水相溶液；將正硅酸乙酯和環(huán)己烷混合形成油相溶液；

（2）將步驟（1）所得水相溶液和油相溶液混合，然后依次加入表面活性劑、催化劑、磷酸三乙酯，攪拌均勻，得到生物活性玻璃凝膠溶液；

（3）將步驟（2）所得生物活性玻璃凝膠溶液離心分離，清洗得到濕態(tài)凝膠沉淀，再將濕態(tài)凝膠沉淀干燥，得到生物活性玻璃凝膠粉末；

（4）將步驟（3）所得生物活性玻璃凝膠粉末進行熱處理，得到具有表面納米孔隙結構的微納米生物活性玻璃微球。

優(yōu)選的，所述水、乙醇、環(huán)己烷、表面活性劑及正硅酸乙酯的摩爾比為水：乙醇：環(huán)己烷：表面活性劑：正硅酸乙酯=1000：（100~300）：（20~60）：（1.6~5）：（0.08~0.5）。

優(yōu)選的，步驟（2）中所述催化劑為堿性催化劑。

進一步優(yōu)選的，所述堿性催化劑為氨水。

優(yōu)選的，步驟（2）中所述表面活性劑為陽離子表面活性劑。

進一步優(yōu)選的，所述陽離子表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；所述陽離子表面活性劑在生物活性玻璃凝膠溶液中的濃度為2.5~15mmol/L。