[發明專利]檢測乳制品中氯化膽堿的方法

在審

• 申請號: 201710618843.1
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107367561A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 劉美霞;王佳;馬文麗;常建軍;宋曉東
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙)11201
• 代理人: 趙天月

技術領域

本發明涉及食品領域。具體地，本發明涉及檢測乳制品中氯化膽堿的方法。

背景技術

氯化膽堿(choline)是一種維生素，是人體所需要的重要營養素。膽堿是抗脂肪肝因子，可預防脂肪沉積于肝臟中，加速脂肪進入細胞的活動，幫助調節肝和膽囊的功能，可預防膽結石。缺乏膽堿會引起心臟疾病、腎管阻塞、動脈硬化、胃潰瘍、胃出血等疾病。氯化膽堿一般以磷酸膽堿或乙酰膽堿的形式廣泛分布在卵磷脂、蛋黃、肝臟、啤酒小麥芽中。成年人可以從食物中獲取，所以成年人中尚未發現膽堿缺乏者。對全部依靠嬰幼兒配方乳粉提供營養的嬰幼兒而言，氯化膽堿是作為必不可少的營養成分之一添加到嬰幼兒配方乳粉中的。

然而，目前檢測乳制品中氯化膽堿的方法仍有待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決現有技術中存在的技術問題至少之一。為此，本發明提出了檢測乳制品中氯化膽堿的方法。本發明的檢測乳制品中氯化膽堿的方法具有下列優點的至少之一：準確性強、精密度高、靈敏度高和操作簡便。

本發明提出了一種檢測乳制品中氯化膽堿的方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：將所述乳制品進行水解處理，以便得到水解液；將所述水解液進行定容處理，并將所得到的溶液進行過濾處理，收集濾液；以及將所述濾液進行色譜檢測。

通過將乳制品進行水解處理，以便獲得游離膽堿。進一步地，發明人發現，定容處理和過濾處理順序會影響檢測結果。若先進行過濾處理，容易造成膽堿損失，導致檢測結果偏低。進而，采用先定容后過濾的處理方式，能夠使得檢測結果具有下列優點的至少之一：準確性強、精密度高、靈敏度高，方法定量限(LOQ)可達到2mg/kg。

需要說明的是，本發明的檢測乳制品中氯化膽堿的方法既可以實現氯化膽堿的定性測定，也可以實現定量測定，具體可以根據實際需要進行選擇。

需要說明的是，適用于本發明檢測方法的乳制品種類不作嚴格限定，可以為牛奶、調制乳、酸奶、乳粉、煉乳、干酪、奶油、奶片、乳冰淇淋等。

根據本發明的實施例，上述檢測乳制品中氯化膽堿的方法還可以具有下列附加技術特征：

根據本發明的實施例，進行所述色譜檢測之前，預先將所述濾液進行稀釋處理。發明人發現，若直接將濾液進行檢測，所得到的色譜峰面積過大，且峰形不佳、雜質峰干擾，從而影響檢測結果。進而，進行色譜檢測之前，預先將濾液進行稀釋，所得到的峰面積適宜，峰形較佳、雜質峰干擾較少。由此，根據本發明實施例的檢測乳制品中氯化膽堿的方法進一步具有下列優點的至少之一：準確性強、精密度高、靈敏度高。

根據本發明的實施例，所述稀釋處理的稀釋倍數為3～6倍。發明人發現，稀釋倍數會影響檢測結果。進而，發明人經過大量實驗得到上述較佳的稀釋倍數，在此條件下能夠保證檢測結果的準確性強、精密度高、靈敏度高。若稀釋倍數過大，峰面積較小，影響積分結果；若稀釋倍數過小，峰面積過大，且峰形不佳、雜質峰干擾。根據本發明的優選實施例，所述稀釋處理的稀釋倍數為5倍。由此，根據本發明實施例的檢測乳制品中氯化膽堿的方法進一步具有下列優點的至少之一：準確性強、精密度高、靈敏度高。

根據本發明的實施例，所述水解處理是在鹽酸溶液中進行的，所述水解處理的溫度為50～80℃，時間為2～4小時。發明人發現，在此較佳水解處理條件下，充分獲得游離膽堿，便于后續對游離膽堿進行檢測，保證檢測結果的準確性。根據本發明的優選實施例，所述水解處理的溫度為70℃，時間為3小時。

根據本發明的實施例，基于1克所述乳制品，所述鹽酸溶液的用量為5～8毫升，優選6毫升。發明人發現，乳制品與鹽酸溶液之間的配比會影響檢測結果。進而，發明人經過大量實驗得到上述較佳配比，在此條件下使得檢測結果的準確性強、精密度高、靈敏度高。

根據本發明的實施例，所述鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L。由此，根據本發明實施例的檢測乳制品中氯化膽堿的方法進一步具有下列優點的至少之一：準確性強、精密度高、靈敏度高。

根據本發明的實施例，采用離子色譜對所述濾液進行檢測，所述離子色譜條件如下：色譜柱：分析柱為IonPac CS12A，4×250mm；保護柱為IonPac CG12A，4×50mm；淋洗液：18mmol/L硫酸水溶液；流速：1mL/min；進樣量：25μL；檢測器：電導檢測器，電導率106MA。發明人經過大量實驗得到上述較佳的離子色譜檢測條件，尤其是淋洗液的選擇。發明人發現，與其他淋洗液(例如4.5mmol/L甲磺酸水溶液)相比，采用18mmol/L硫酸淋洗液所得到的基線較穩定，儀器背景值較低，儀器平衡效果好。