[發明專利]負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽的光電極的制備方法

有效

• 申請號: 201710618495.8
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107488864B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 李亮;田維;曹風人
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C23C18/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 楊慧林

本發明涉及一種負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽的光電極的制備方法，包括以下步驟：在導電基底表面形成一層氧化鈦納米棒陣列；將鋅有機鹽、鎳有機鹽、鈷有機鹽和尿素在水中混勻，得到混合溶液；將處理過的導電基底浸入混合溶液中，在60?90℃下反應，得到負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽催化劑的光電極。本發明的方法過程簡單、原材料充足、成本低，有利于大規模生產，具有巨大的潛在應用價值。采用本發明的方法所制備的半導體光電極有效的增大了電極的比表面積，增加了與電解液充分接觸面積；同時與傳統單一半導體電極相比，共催化劑的引入有效的促進了空穴與電解液發生反應，有利于提高電子空穴對分離，有效的提高了光解水效率。

技術領域

本發明涉及光電化學電極的制備技術領域，尤其涉及一種負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽的光電極的制備方法。

背景技術

為了應對全球對能源的需要，減少由于化石燃料燃燒引起的污染氣體排放，研發人員都在竭力的采取各種途徑來開發可持續利用清潔能源。每年照射到地球上的太陽能是消耗能源總量的10000倍，因此有效的利用太陽能是解決當今社會能源危機的最佳途徑。其中，使用光電化學電池分解水制備氫氣具有較好的前景，該方法可有效的將太陽能轉化為可存儲的清潔化學燃料(氫氣)。

然而光解水制備氫氣依然面臨著很多的問題，例如在水氧化過程，界面處四電子反應過于緩慢，并且大量的空穴積累可能會腐蝕電極材料，大大限制了光分解水的發展。因此合理的設計和制備穩定高效的光電化學電池光陽極十分關鍵。光電化學電池的光電極是利用半導體材料的光催化作用，通過太陽光來分解水產生氫氣將太陽能轉化為氫氣能源。

目前，大量的金屬氧化物半導體被研究作為光陽極應用在光電化學電池當中。氧化鈦由于具備很好的耐腐蝕性，價格低廉，儲量豐富等優勢被大量的研究。然而其電子遷移率低，空穴擴散長度短，帶隙寬等特點嚴重的阻礙了用氧化鈦基底光陽極的進一步發展。

總之，將半導體制成光化學電池的光電極來利用太陽能分解水制備氫氣能源是生產可持續清潔能源的可靠的方式。但目前將半導體制成光化學電池的成本較高，光電分解水制備氫氣的轉換效率依舊很低，部分有較高轉換效率的材料在穩定性上又有欠缺。因此，制備出較高轉換效率同時又能長時間保持穩定的光電極是非常重要的。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽的光電極的制備方法，本發明將鋅鎳鈷堿式碳酸鹽作為共催化劑負載在氧化鈦(TiO₂)的表面，該方法過程簡單，所制備的光電極能夠有效提高光分解水的效率。

本發明提供了一種負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽的光電極的制備方法，包括以下步驟：

(1)在導電基底表面形成一層氧化鈦(TiO₂)納米棒陣列；

(2)將鋅有機鹽、鎳有機鹽、鈷有機鹽和尿素在水中混勻，得到混合溶液；

(3)將步驟(1)處理過的導電基底浸入所述混合溶液中，在60-90℃下反應，得到負載鋅鎳鈷堿式碳酸鹽催化劑的光電極。

進一步地，步驟(1)包括以下步驟：

將鈦酸四丁酯、檸檬酸、鹽酸和水混勻，然后將導電基底的導電面朝下浸入其中，在120-160℃的密閉條件下反應3h-9h，冷卻、烘干反應產物，再將反應產物在400-500℃煅燒1-2h增強材料結晶性。

進一步地，水和鹽酸的體積比為1:1。

進一步地，鈦酸四丁酯的濃度為0.01-0.1mol/L；檸檬酸的濃度為0.001-0.05mol/L。

煅燒可以提高氧化鈦的結晶性，結晶性越佳越有利于氧化鈦的結晶。

進一步地，在步驟(1)中，導電基底為氟摻雜氧化錫(FTO)導電玻璃或氧化銦錫(ITO)。