[發明專利]一種水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710618268.5
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107325684B
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 劉猛;張曉辰;李少香;范金福;薛守偉;曲文娟;李光俊
• 申請（專利權）人: 青島科技大學;青島宣威涂層材料有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D161/34;C09D5/08;C09D7/61
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，包括甲組份和乙組份，其特征在于：所述甲組份中采用了納米顆粒/石墨烯復合材料，其主要組分按重量份計：

所述甲組份各組份為：改性環氧樹脂40-55份、環氧活性稀釋劑10-20份、納米顆粒/石墨烯復合材料1-10份、水性磷酸鹽螯合物5-10份、有機硅樹脂1-5份、金剛砂5-10份；

所述乙組份各組分為：腰果殼油改性酚醛胺樹脂100份；

其中所述的納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)以天然鱗片石墨為原料，利用改進Hummers法制備氧化石墨烯；

(2)將納米顆粒分散到體積分數為2％的含氨基硅烷偶聯劑的乙醇溶液中，超聲2h，水浴90℃下滴加去離子水，反應10h，得到的產物用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次，冷凍干燥后得到功能化納米顆粒；

(3)將步驟(1)制備的氧化石墨烯分散到體積分數為2％的含環氧基硅烷偶聯劑的乙醇溶液中，超聲2h，水浴90℃下滴加去離子水，反應10h，得到的產物用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次，冷凍干燥后得到功能化氧化石墨烯；

(4)將步驟(3)制得的功能化氧化石墨烯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超聲2h，加入步驟(2)制備的功能化納米顆粒，超聲2h，油浴90℃下反應12h，得到混合溶液；

(5)在混合溶液中滴入還原劑溶液，得到的產物用無水乙醇和去離子水分別洗滌三次，冷凍干燥后即得到石墨烯/納米顆粒復合材料。

2.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：其制備方法包括下列步驟：

(1)把甲組份中的所有組份用大功率高速分散機在1500-2500轉/分鐘的條件下，分散1-2小時后包裝入庫；

(2)將制得的甲組份和乙組份按照重量比為5-10:1均勻混合，即得該產品。

3.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(2)中所述的含氨基硅烷偶聯劑選用3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一種。

4.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(2)中所述的納米顆粒選用納米氧化鋯(ZrO₂)、納米二氧化硅(SiO₂)、納米二氧化鈦(TiO₂)、納米氧化鋁(Al₂O₃)中的一種。

5.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(2)中所述的納米顆粒和含氨基硅烷偶聯劑的用量比為1-5g：100mL。

6.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(2)中所述的納米顆粒和滴加的去離子水的用量比為1-2g：200mL。

7.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(3)中所述的含環氧基硅烷偶聯劑選用γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-縮水甘油基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-縮水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、2-(3,4-環氧環己烷基)乙基三甲氧基硅烷中的一種。

8.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(3)中所述的氧化石墨烯和含環氧基硅烷偶聯劑的用量比為1-5g：100mL；步驟(3)中所述的氧化石墨烯和滴加的去離子水的用量比為1-2g：200mL。

9.如權利要求1所述的水下固化施工的石墨烯基防腐涂層材料，其特征是：納米顆粒/石墨烯復合材料的制備方法中，步驟(4)中所述的功能化氧化石墨烯和N,N-二甲基甲酰胺的質量體積比為1-2g：200mL；步驟(4)中所述的功能化氧化石墨烯和功能化納米顆粒的重量比為2-3：1；步驟(5)中所述的還原溶液選用水合肼、硼氫化鈉中的一種；步驟(5)中所述的混合溶液和還原溶液的體積比為3-5：1。