[發明專利]一種超細納米金/納米纖維素復合溶液及其制備方法

在審

• 申請號: 201710617589.3
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107520460A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 付時雨;郭子赫
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及納米金顆粒的制備技術領域，具體涉及一種超細納米金/納米纖維素復合溶液及其制備方法。

背景技術

納米金，即指金的納米顆粒，其直徑在1~100nm。納米金以其良好的穩定性、小尺寸效應、表面效應、光學效應以及獨特的生物親和性，在工業催化、生物醫藥、生物分析化學、食品安全快速檢測等領域具有廣泛的應用。一般制備的納米金的粒徑在10~50nm，而超細納米金的粒徑在1~5nm，使得納米金的比表面積更大，使其在工業催化、表面效應和光學效應等方面具有更優良的性能。

納米纖維素是指直徑小于100nm的超微細纖維，也是纖維素最小的物理結構單元；與非納米纖維素相比，納米纖維素具有許多優良特性，如高結晶度、高純度、高楊氏模量、高強度、高親水性、超精細結構和高透明性等，加之又有天然纖維素質輕、可降解、可生物相容及可再生等特性，其在造紙、建筑、汽車、食品、化妝品、電子產品、醫學等領域有巨大的潛在應用前景。

目前，制備納米金顆粒的方法主要包括物理法和化學法。物理方法中，最常見的是真空蒸鍍法、軟著陸法、激光消融法等。物理方法原理簡單，所得產品雜質少、質量高，其缺點是對儀器設備要求較高、生產費用昂貴，制得的納米金顆粒的尺寸和形狀不易控制。化學法主要有檸檬酸鈉還原法、晶體種子生長法、兩相法、自組裝等。但是檸檬酸鈉還原法制得的納米金粒徑較大，分布不均勻，且易團聚。最常見的是自組裝法，利用還原劑還原出納米金顆粒，再與無機物進行自組裝。乙醇是一種環境友好的還原劑，且還原性強，還原出的納米金粒徑小，然后再與納米纖維素復合，能得到具有高催化活性的納米金/納米纖維素復合溶液。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超細納米金/納米纖維素復合溶液，該復合溶液在水相中能穩定存在，且其中的納米金的顆粒粒徑范圍小，粒度分布均一。

本發明的目的還在于提供所述的一種超細納米金/納米纖維素復合溶液的制備方法，該方法操作簡單，成本低，綠色環保。

本發明的目的通過如下技術方案實現。

一種超細納米金/納米纖維素復合溶液的制備方法，包括如下步驟：

攪拌條件下，在納米纖維素溶液中加入乙醇溶液和氯金酸溶液，再加入氫氧化鈉溶液調節pH值后，加熱進行反應，得到均一穩定的超細納米金/納米纖維素復合溶液。

進一步地，所述納米纖維素溶液的濃度為0.1~0.5wt%。

進一步地，所述乙醇溶液的濃度為5~20vol%。

進一步地，所述氯金酸溶液的濃度為0.3~0.9mM。

進一步地，所述納米纖維素溶液、乙醇溶液與氯金酸溶液的體積比為92.25:4.85:1~5。

進一步地，所述攪拌的轉速均為600~1000r/min。

進一步地，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mol/L。

進一步地，所述調節pH值是調節pH值至10~14。

進一步地，所述反應的溫度為50~100℃，時間為0.5~2h。

由上述任一項所述的制備方法制得的一種超細納米金/納米纖維素復合溶液，其中的納米金的顆粒粒徑范圍小，為1~5nm。

與現有技術相比，本發明具有如下優點和有益效果：

（1）本發明以乙醇作為制備納米金顆粒的還原劑，以納米纖維素作為制備納米金顆粒的穩定劑及模板，節約了成本，更加有利于環保。

（2）本發明的操作條件僅為50~100℃下攪拌反應，工藝簡單、操作方便，設備要求低。

（3）本發明最后所得溶液為納米纖維素和納米金顆粒的納米復合物溶液，使產品同時兼具了納米纖維素和納米金的優越性能，且其中的納米金的粒徑很小，提高了納米金的高值化利用，拓寬了其應用領域。

（4）本發明的超細納米金/納米纖維素復合溶液兼具了納米金和納米纖維素的優越性能，在包括化學催化、醫學、生物學等領域具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1的超細納米金/納米纖維素復合溶液的透射電鏡圖；

圖2為實施例1的超細納米金/納米纖維素復合溶液的掃描透射電鏡圖；

圖3為實施例2的超細納米金/納米纖維素復合溶液的電子衍射花樣圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明作進一步具體詳細描述，但本發明的實施方式不限于此。

本發明具體實施例中，納米纖維素溶液通過如下方法制備得到：