[發明專利]鋰離子電池Ni?NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710617081.3
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107611359A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 穆潔塵;張麗鵬;張宇飛;于作洋;于匯洋;王釗
• 申請（專利權）人: 山東理工大學;山東科源新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：先制備氧化石墨烯粉末，再制備石墨烯粉末，利用水熱法隨后高溫煅燒制備Ni-NiO/石墨烯復合負極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：Ni-NiO與石墨烯的摩爾比為1︰1，其中Ni-NiO中Ni與NiO的摩爾比為0.3-0.5︰1。

3.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備石墨烯粉末

將石墨粉加入到濃H₂SO₄中溶解，加入KMnO₄，初攪拌，初升溫后再攪拌反應，再升溫，加入去離子水，繼續反應，持續升溫、保溫，靜置冷卻，加入去離子水、H₂O₂，離心洗滌、透析、冷凍干燥，得到氧化石墨烯粉末，將得到的氧化石墨烯粉末置于預處理的管式爐中，加熱，得到石墨烯粉末；

(2)制備Ni-NiO/石墨烯復合負極材料

將步驟(1)得到石墨烯粉末溶于乙醇水溶液中，超聲，先加入NiCl₂·6H₂O，溶解后再加入NaOH溶液，攪拌，水熱反應，過濾、洗滌、干燥，得到Ni-NiO/石墨烯復合材料的前驅體，然后煅燒，得到Ni-NiO/石墨烯復合負極材料。

4.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，冰水浴下加入濃H₂SO₄、KMnO₄，濃H₂SO₄與石墨粉的體積質量比為100︰1，其中濃H₂SO₄以ml計，石墨粉以g計；KMnO₄與石墨粉的質量比為5︰1。

5.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，初攪拌時間為1.5-2.5h，再攪拌時間為1.5-2.5h，繼續反應時間為25-35min，保溫時間為0.5-1.5h，加熱時間為2-4s。

6.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，初升溫至30-40℃，再升溫至65-75℃，持續升溫至96-100℃，冷卻至20-30℃。

7.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，管式爐的預處理：在管式爐中通入高純N₂，隨后將其抽真空至-0.05--0.098MPa，重復循環多次，最后繼續通入N₂，待氣流穩定后將管式爐預熱至490-510℃。

8.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，乙醇水溶液中乙醇與去離子水的體積比＝1:1；NaOH與石墨烯粉末的質量比為5:3，NaOH溶解后的濃度為0.125mol/L。

9.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，超聲時間為25-35min，超聲功率為590-610W；攪拌時間為25-35min；水熱反應時間為10-14h，水熱反應溫度為130-150℃。

10.根據權利要求3所述的鋰離子電池Ni-NiO/石墨烯復合負極材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，在氮氣的保護下煅燒，煅燒溫度為440-460℃，煅燒時間為2-4h。