[發明專利]一種光譜結合質譜的未知樣品中元素的定量分析方法

有效

• 申請號: 201710616091.5
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107271429B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 丁洪斌;趙棟燁;劉佳敏;孫立影;吳鼎;張磊
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N27/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種光譜結合質譜的未知樣品中元素的定量分析方法，其特征在于，在LIBS定量分析過程中，采用發射光譜方法探測等離子體被激發和離化的成分，采用飛行時間質譜方法校正激光與樣品相互作用過程中發生的基體效應與由樣品表面形貌不同導致的等離子體光譜波動，并且可探測等離子體中不發光的納米粒子、團簇暗態成分；具體包括以下步驟：

(1)首先選擇含有同種元素且濃度不同的多種標準樣品，運行自動調焦模塊將激光聚焦到樣品表面，并保證激光功率密度>10⁹W/cm²，激光燒蝕被測樣品，產生激光等離子體；

(2)選擇一定激光參數，滿足等離子體發射為光學薄或者使用GOC方法校正其自吸收，局域熱力學平衡及化學計量學燒蝕3個條件；

(3)通過光譜收集系統收集等離子體發射光，同時通過具有引出場的飛行時間質譜儀采集被測樣品的質譜信息；

(4)樣品中元素含量與其光譜發射強度成正比，其比例系數為實驗常數，但是由于基體效應及激光與材料耦合的影響，導致其比例系數的波動；

(5)使用玻爾茲曼斜率法與薩哈玻爾茲曼斜率法計算等離子體激發溫度，使用特征元素的質譜峰強度比值校正激光燒蝕等離子體羽輝的質量，二者結合校正元素含量與光譜發射強度的比例系數；

(6)光譜探測激光等離子體中發光的信息，質譜定量分析暗態與分子團簇信息，通過與標準樣品含量進行對比校正，得到校正系數；

(7)激光燒蝕未知樣品，重復步驟(2)(3)，通過對質譜的分析，得到未知樣品的成分信息，快速標定未知樣品的發射光譜線的歸屬；

(8)使用步驟(5)中的方法快速校正基體效應及激光與材料耦合對光譜的影響；

(9)使用步驟(6)中得到的校正系數，結合光譜與質譜結果，

通過公式以下公式得到未知樣品的成分及含量信息；

其中，I_i為光譜強度，F為實驗常數；C_i為元素i在等離子體中的濃度，是被測樣品中元素i的含量信息；M_pl為等離子體羽輝質量；E為被分析物種的上能級能量；K是玻爾茲曼常數；T為等離子體激發溫度或等離子電子溫度。