[發明專利]一種碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法

在審

• 申請號: 201710615737.8
• 申請日: 2017-07-26
• 公開（公告）號: CN107367424A
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 閆靜宜
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙)34119
• 代理人: 段曉微,葉美琴

技術領域

本發明涉及碳納米管漿料中金屬離子檢測技術領域，尤其涉及一種碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法。

背景技術

隨著鋰電池行業的迅猛發展，各種導電試劑不斷被開發。其中，大長徑比的纖維結構的碳納米管，可與正極活性物質形成電子傳導網狀結構，導電性好，用量少，尤其適合應用在三元體系的鋰電池。但是，由于其生產工藝過程會引入金屬催化劑，容易有金屬雜質殘留，而過高的金屬雜質的存在會導致鋰電池發生自放電現象、發生副反應，最終會嚴重的影響電化學循環壽命和帶來安全性的潛在因素。因此，檢測碳納米管導電劑的金屬雜質含量非常必要。

目前，碳納米管導電劑多以油系漿料的狀態來應用于鋰電池，組分包括碳納米管、有機溶劑、分散劑等。前處理方法多參照石墨檢測的國家標準使用王水進行前處理，但是這種處理方式，對有機溶劑及分散劑處理不徹底，在數據檢測時會發生數據不穩定的現象，造成結果偏差過大。因此，改進樣品前處理方法，以提高檢測結果的準確性成為本領域急需解決的問題之一。

發明內容

本發明提出了一種碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法，本發明采用濃硝酸氧化-馬弗爐高溫加熱-王水氧化的前處理方法，使得樣品分解更加徹底，提高了金屬離子檢測的重現性，同時適用于多種重金屬元素含量分析檢測的前處理，消解完全，提高了檢測的準確度。

本發明提出的一種碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法，包括如下步驟：

S1、向碳納米管漿料中加入濃硝酸，加熱煮干得到物料1；

S2、將物料1置于馬弗爐中，加熱后保溫，取出冷卻，得到物料2；

S3、向物料2中加入王水，加熱至微沸，冷卻，過濾，得到待測樣品。

優選地，S1中，濃硝酸的濃度為65-68wt％。

優選地，S1中，碳納米管漿料和濃硝酸的質量體積比g:ml為1：4-6。

優選地，S1中，碳納米管漿料和濃硝酸的質量體積比g:ml為1：5。

優選地，S1中，加熱溫度為170-200℃。

優選地，S2中，馬弗爐加熱溫度小于等于400℃。

優選地，S2中，馬弗爐加熱溫度為300-400℃。

優選地，S2中，保溫時間為3-3.5h。

優選地，S3中，碳納米管漿料與王水的質量體積比g:ml為1：12-18。

優選地，S3中，碳納米管漿料與王水的質量體積比g:ml為1：15。

優選地，S3中，王水中濃硝酸濃度為65-68wt％，濃鹽酸的濃度為36-38wt％。

優選地，S3中，微沸時間為10-20min。

優選地，S3中，微沸時間為15min。

本發明提出的一種碳納米管漿料中金屬離子的含量檢測方法，碳納米管漿料采用碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法進行前處理得到待測樣品。

優選地，采用火焰原子吸收光譜分析法對待測樣品中金屬元素進行檢測。

優選地，金屬元素為鐵、鈷、鎳中的一種或幾種。

本發明中，采用火焰原子吸收光譜分析法對待測樣品溶液金屬元素進行測定，依據測得樣品溶液的元素吸光度值，再參照標準曲線，扣除空白后計算樣品中各金屬離子含量。

本發明中火焰原子吸收光譜法進行含量檢測時，使用的空白樣品除了不添加碳納米管漿料外，采用與碳納米管漿料相同的前處理方法進行處理。

本發明與現有技術相比，具有如下的有益效果：

1、本發明使用濃硝酸初步分解樣品，利用濃硝酸氧化性強，部分分解樣品中的有機組分，進而使得馬弗爐高溫加熱分解效果更好，最后利用王水氧化處理，樣品分解更加徹底，提高了金屬離子檢測的重現性。

2、本發明操作步驟簡單，適用于有機體系漿料樣品中多種重金屬元素含量分析檢測的前處理，且消解完全，提高了檢測的準確度。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中金屬鐵離子濃度-吸光度標準曲線；

圖2為本發明實施例2中金屬鎳離子濃度-吸光度標準曲線。

具體實施方式

如圖1所示，圖1為本發明中金屬鐵離子標準曲線；圖2為本發明中金屬鎳離子的標準曲線。

本發明提出的一種碳納米管漿料中金屬離子檢測的樣品前處理方法，包括如下步驟：

S1、向碳納米管漿料中加入濃硝酸，加熱煮干得到物料1；

S2、將物料1置于馬弗爐中，加熱后保溫，取出冷卻，得到物料2；